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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 四硫代钼酸铵CVD生长二硫化钼
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Littom

新虫 (初入文坛)

[求助] 四硫代钼酸铵CVD生长二硫化钼 已有2人参与

如题，生长结果硅片上长出白色粉末，没长出二硫化钼，求大神告知白色粉末是什么，为啥长不出二硫化钼？
CVD条件：
1、四硫代钼酸铵旋涂到硅片上。硅片分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声10min，并用氧等离子体处理5min。
2、加热至700度开始加热硫粉，然后加热至900度反应30min，退火。
3、氩气40sccm
4、气压150Pa

四硫代钼酸铵CVD生长二硫化钼
20160120_213636.jpg
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1楼 2016-01-20 21:58:57
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jiayi494462

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
四硫代钼酸铵分解之后的产物和硫粉的混合物。你测一下拉曼可能会有二硫化钼的峰。
你用四硫代钼酸铵，是不是可以试试不用加硫粉，直接分解就可以得到硫化钼？
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2楼2016-01-20 22:53:57
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jiayi494462

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
Littom: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-01-22 14:21:43
引用回帖:
3楼: Originally posted by Littom at 2016-01-21 09:21:49
谢谢你的回复，可是我实验室现在还不能测拉曼。可能会有二硫化钼，但是质量不好，也长不出膜。显微镜下全是类似于三氧化钼的晶体。四硫代钼酸铵分解可以得到二硫化钼，加硫粉是为了提高样品质量。
...

你可以调控的条件有很多，比如温度（900度附近25度一个梯度），压强（管内低压密封不好有可能有氧气进入，比如试试抽完低压除氧后试试通氩气到常压），四硫代钼酸铵的浓度，硫粉和四硫代钼酸铵的比例。变数比较多，多试试调控应该可以长出硫化钼单晶
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6楼2016-01-21 15:47:55
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jiayi494462

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by Littom at 2016-01-21 16:44:03
谢谢你的回复。的确需要改变一些条件，温度应该没有问题，四硫代钼酸铵800度以上就分解了。压强可以再调整一下。硫粉不参与反应，所以硫粉的量应该没有影响。我用无水乙醇溶解的四硫代钼酸铵，不知道乙醇会不会有影 ...

...你这炉子大管套小管挺有意思的。温度会影响四硫代钼酸铵的分解速度。硫粉的存在是为了提高结晶质量，管中硫的蒸气压对四硫代钼酸铵的分解应该是有减速的作用，文献里的用量是基于他们的实验设备，合适的用量需要自己摸索啊。
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9楼2016-01-21 17:50:54
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