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笨笨的桌子

银虫 (正式写手)

[求助] 求助液相色谱出峰问题!已有4人参与

岛津1100的液相色谱
最开始测得是双酚A,(大概也就是俩苯酚连一起的结构。)出峰时间发现在一点三,测完洗了半小时左右柱子;第二天又测纯的苯酚,发现出峰时间还在一点三!可是之前同样条件测得是三分多出峰,连测好几个都是这样;于是怀疑是前一天的双酚A没有冲洗干净,用100%甲醇冲洗了50min,关机;第三天又测苯酚,发现出峰时间还是一点多,各位帮忙看看什么原因啊
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笨笨的桌子

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 残阳落 at 2015-11-15 16:42:59
出峰时间和柱子   流速   柱温有关系

你说的这三个条件都一样,我之前样品用的溶剂是甲醇和水,现在是硫代硫酸钠和水,这也应该不会有啥大影响吧
5楼2015-11-15 16:46:39
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

说一下柱长、内径、粒径、流速
2楼2015-11-15 16:35:46
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残阳落

银虫 (小有名气)

出峰时间和柱子   流速   柱温有关系

发自小木虫Android客户端
3楼2015-11-15 16:42:59
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笨笨的桌子

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-15 16:35:46
说一下柱长、内径、粒径、流速

C18的,具体尺寸真心不太清楚,流速是1ml/min,紫外波长270nm,因为是小分子,所以觉得应该对柱子不会产生问题,如果是柱子有残留,那也应该有苯酚的峰啊,泵的压力没变大,其他自检等一切正常;但是这现象也确实太诡异了!
4楼2015-11-15 16:44:05
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by 笨笨的桌子 at 2015-11-15 16:44:05
C18的,具体尺寸真心不太清楚,流速是1ml/min,紫外波长270nm,因为是小分子,所以觉得应该对柱子不会产生问题,如果是柱子有残留,那也应该有苯酚的峰啊,泵的压力没变大,其他自检等一切正常;但是这现象也确 ...

你的样品在柱子上没有保留,进样以后直接随流动相一起冲出来了。
流动相用的是什么,压力多少?
6楼2015-11-15 16:49:05
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残阳落

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 笨笨的桌子 at 2015-11-15 16:46:39
你说的这三个条件都一样,我之前样品用的溶剂是甲醇和水,现在是硫代硫酸钠和水,这也应该不会有啥大影响吧...

硫代硫酸钠和双酚A反应了吧    一酸 一弱碱

发自小木虫Android客户端
7楼2015-11-15 16:54:11
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残阳落

银虫 (小有名气)

8楼2015-11-15 16:55:06
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笨笨的桌子

银虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-15 16:49:05
你的样品在柱子上没有保留,进样以后直接随流动相一起冲出来了。
流动相用的是什么,压力多少?...

甲醇比水4比6,压力好像设置的是小于200,应该是正常的,是哈,为啥直接冲出来了呢?
9楼2015-11-15 17:05:06
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笨笨的桌子

银虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 残阳落 at 2015-11-15 16:55:06
流动相有变化吗?

没有,不能反应吧,我主要是用硫代硫酸钠消灭溶液里加入的氧化剂,我做的是催化降解嘛,所以有氧化剂,我觉得楼上那位说的好像有道理,样品可能直接随流动相冲出来了
10楼2015-11-15 17:07:33
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