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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助液相色谱出峰问题！
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
笨笨的桌子: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-17 21:13:50
引用回帖:
9楼: Originally posted by 笨笨的桌子 at 2015-11-15 17:05:06
甲醇比水4比6，压力好像设置的是小于200，应该是正常的，是哈，为啥直接冲出来了呢？...

如果流动相、柱子、柱温、流速、压力、检测波长都没有发生变化，可能是样品性质改变了，导致它在柱子上没有保留。如果你配备的是DAD检测器的话，可以看看出峰的紫外吸收光谱，和以前的对比一下，看看有没有变化。
仔细回忆一下色谱自动进样器吸取样品之前，那些地方和以前不一样了。
上机分析之前，样品要用初始比例的流动相溶解。
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11楼2015-11-15 17:13:16
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shamzh

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
笨笨的桌子: 金币+3, ★有帮助 2015-11-17 21:13:37
我也觉得是样品不保留，直接随着流动相出来啦
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珍惜时间，提高效率
12楼2015-11-16 09:15:03
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306129770

银虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 笨笨的桌子 at 2015-11-15 16:46:39
你说的这三个条件都一样，我之前样品用的溶剂是甲醇和水，现在是硫代硫酸钠和水，这也应该不会有啥大影响吧...

应该有影响吧。我做的用甲醇水，甲醇磷酸水溶液做流动相，出峰时间变得很大。

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13楼2015-11-16 13:13:44
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LGY樱音

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
笨笨的桌子: 金币+1, ★有帮助 2015-11-17 21:13:14
换根新色谱柱做，试试看
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分析
14楼2015-11-17 15:57:24
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544082769

金虫 (正式写手)

命运-未来！

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
笨笨的桌子: 金币+1, ★有帮助 2015-11-17 21:12:59
样品发生了酸碱中和反应，样品性质发生了变化在柱子上不保留直接冲走了
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自由的翅膀永远会飞翔的更远。
15楼2015-11-17 16:37:29
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christally

新虫 (初入文坛)
把流动相的极性提高些也就是加大有机相的比例试试看
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16楼2015-11-18 14:32:18
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笨笨的桌子

银虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 544082769 at 2015-11-17 16:37:29
样品发生了酸碱中和反应，样品性质发生了变化在柱子上不保留直接冲走了

一般什么样的东西会不保留直接冲走呢？我的是硫代硫酸钠、苯酚水溶液，也不至于反应啊。
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17楼2015-11-18 16:35:59
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晓风眷月

金虫 (正式写手)
一般两分钟以内出峰都是没有保留直接冲出来的，楼主可以改改条件加大水相的比例，看看出峰时间能不能到2分钟以后，不过看你说苯酚都是一样的，那估计就是柱子问题了，换根柱子看看吧
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感性大于理性的理科人
18楼2015-11-19 08:59:16
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