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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助液相色谱出峰问题！
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笨笨的桌子

银虫 (正式写手)

[求助] 求助液相色谱出峰问题！ 已有4人参与

岛津1100的液相色谱
最开始测得是双酚A，（大概也就是俩苯酚连一起的结构。）出峰时间发现在一点三，测完洗了半小时左右柱子；第二天又测纯的苯酚，发现出峰时间还在一点三！可是之前同样条件测得是三分多出峰，连测好几个都是这样；于是怀疑是前一天的双酚A没有冲洗干净，用100%甲醇冲洗了50min，关机；第三天又测苯酚，发现出峰时间还是一点多，各位帮忙看看什么原因啊
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1楼 2015-11-15 16:06:16
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笨笨的桌子

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 残阳落 at 2015-11-15 16:42:59
出峰时间和柱子   流速   柱温有关系

你说的这三个条件都一样，我之前样品用的溶剂是甲醇和水，现在是硫代硫酸钠和水，这也应该不会有啥大影响吧
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5楼2015-11-15 16:46:39
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普通回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)
说一下柱长、内径、粒径、流速
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2楼2015-11-15 16:35:46
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残阳落

银虫 (小有名气)
出峰时间和柱子   流速   柱温有关系

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3楼2015-11-15 16:42:59
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笨笨的桌子

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-15 16:35:46
说一下柱长、内径、粒径、流速

C18的，具体尺寸真心不太清楚，流速是1ml/min，紫外波长270nm，因为是小分子，所以觉得应该对柱子不会产生问题，如果是柱子有残留，那也应该有苯酚的峰啊，泵的压力没变大，其他自检等一切正常；但是这现象也确实太诡异了!
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4楼2015-11-15 16:44:05
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by 笨笨的桌子 at 2015-11-15 16:44:05
C18的，具体尺寸真心不太清楚，流速是1ml/min，紫外波长270nm，因为是小分子，所以觉得应该对柱子不会产生问题，如果是柱子有残留，那也应该有苯酚的峰啊，泵的压力没变大，其他自检等一切正常；但是这现象也确 ...

你的样品在柱子上没有保留，进样以后直接随流动相一起冲出来了。
流动相用的是什么，压力多少？
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6楼2015-11-15 16:49:05
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残阳落

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 笨笨的桌子 at 2015-11-15 16:46:39
你说的这三个条件都一样，我之前样品用的溶剂是甲醇和水，现在是硫代硫酸钠和水，这也应该不会有啥大影响吧...

硫代硫酸钠和双酚A反应了吧    一酸 一弱碱

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7楼2015-11-15 16:54:11
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残阳落

银虫 (小有名气)
流动相有变化吗？

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8楼2015-11-15 16:55:06
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笨笨的桌子

银虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-15 16:49:05
你的样品在柱子上没有保留，进样以后直接随流动相一起冲出来了。
流动相用的是什么，压力多少？...

甲醇比水4比6，压力好像设置的是小于200，应该是正常的，是哈，为啥直接冲出来了呢？
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9楼2015-11-15 17:05:06
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笨笨的桌子

银虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 残阳落 at 2015-11-15 16:55:06
流动相有变化吗？

没有，不能反应吧，我主要是用硫代硫酸钠消灭溶液里加入的氧化剂，我做的是催化降解嘛，所以有氧化剂，我觉得楼上那位说的好像有道理，样品可能直接随流动相冲出来了
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10楼2015-11-15 17:07:33
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