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笨笨的桌子

银虫 (正式写手)

[求助] 求助液相色谱出峰问题! 已有4人参与

岛津1100的液相色谱
最开始测得是双酚A,(大概也就是俩苯酚连一起的结构。)出峰时间发现在一点三,测完洗了半小时左右柱子;第二天又测纯的苯酚,发现出峰时间还在一点三!可是之前同样条件测得是三分多出峰,连测好几个都是这样;于是怀疑是前一天的双酚A没有冲洗干净,用100%甲醇冲洗了50min,关机;第三天又测苯酚,发现出峰时间还是一点多,各位帮忙看看什么原因啊
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
笨笨的桌子: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-17 21:13:50
引用回帖:
9楼: Originally posted by 笨笨的桌子 at 2015-11-15 17:05:06
甲醇比水4比6,压力好像设置的是小于200,应该是正常的,是哈,为啥直接冲出来了呢?...

如果流动相、柱子、柱温、流速、压力、检测波长都没有发生变化,可能是样品性质改变了,导致它在柱子上没有保留。如果你配备的是DAD检测器的话,可以看看出峰的紫外吸收光谱,和以前的对比一下,看看有没有变化。
仔细回忆一下色谱自动进样器吸取样品之前,那些地方和以前不一样了。
上机分析之前,样品要用初始比例的流动相溶解。
11楼2015-11-15 17:13:16
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查看全部 18 个回答

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

说一下柱长、内径、粒径、流速
2楼2015-11-15 16:35:46
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残阳落

银虫 (小有名气)

出峰时间和柱子   流速   柱温有关系

发自小木虫Android客户端
3楼2015-11-15 16:42:59
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笨笨的桌子

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-15 16:35:46
说一下柱长、内径、粒径、流速

C18的,具体尺寸真心不太清楚,流速是1ml/min,紫外波长270nm,因为是小分子,所以觉得应该对柱子不会产生问题,如果是柱子有残留,那也应该有苯酚的峰啊,泵的压力没变大,其他自检等一切正常;但是这现象也确实太诡异了!
4楼2015-11-15 16:44:05
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