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370682005

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 关于液相色谱峰问题,请高手指点 谢谢! 已有8人参与

本人液相新手,最近做液相遇到一个头疼的问题,做栀子苷对照品的时候峰形好奇怪,见附图,哪位大神知道是什么原因啊,流动相是乙腈/水15:85.不知有没有遇到这种情况,是怎样解决的,不胜感激,谢谢!

关于液相色谱峰问题,请高手指点  谢谢!
IMG20151022094919.jpg
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踏踏实实做事,老老实实做人。
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清水挂面11

新虫 (小有名气)

改变流动相,得先排除不是杂质峰;其次,看看柱子,柱子不好也会出现;还有流动相是否干净。

发自小木虫Android客户端
4楼2015-10-22 10:40:30
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
370682005: 金币+2, 有帮助, 谢谢 2015-10-23 08:43:42
建议流动相中加酸或碱,可以改善峰型。
6楼2015-10-23 07:58:53
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xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
370682005: 金币+7, ★★★很有帮助 2015-10-23 16:31:38
在我看来,你这个物质绝对不是纯的,肯定是有其他物质的
既然你坚持你这是标准品,那么有两个问题:1、你这是中检所提供的正规对照品么,如果是工作对照品我觉得没啥好说的,你这个工作对照品纯度可能不够;2、如果前面一个问题答案是肯定的,你的贮存条件和贮存时长能保证标准品是否是纯的呢?
前面两个问题如果你都是肯定,那么做个小小的测试吧,走一针空白,先观察一下在你小峰位置处是否出峰
14楼2015-10-23 14:23:25
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晓风眷月

金虫 (正式写手)

看你的图谱有明显的拖尾,主要原因可能是
一,进样量过大,一般样品进样量超过40ul就会有明显的拖尾了,建议把浓度配高些,减少进样量在20ul以内最好。
二,柱前端进样口连接线过长。我曾经遇到过,当时换了个线子很长的不锈钢接头,结果经常拖尾。
三,柱效低了。柱子使用长了,柱效低了。
主峰旁边有杂峰,排除样品问题,个人认为你可以从下面几点试试,
第一,走梯度,看看是否能分开。
第二,加缓冲盐,例如0.1%磷酸二氢钠,碳酸氢钠等等,因为样品是甲醇酯类,虽然水解很少,但不排除有这种可能,或者你也可以用甲醇水做流动相,更能抑制水解
个人见解
感性大于理性的理科人
25楼2015-10-24 09:25:10
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普通回帖

Vencentt

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
370682005: 金币+2, 有帮助, 谢谢 2015-10-23 08:43:12
你可以减小下流速 看看副峰会不会和主峰分离开

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2楼2015-10-22 10:10:14
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183753411

新虫 (初入文坛)

可以试试降低进样浓度,看看基线能否分离

发自小木虫Android客户端
3楼2015-10-22 10:21:38
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370682005

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 清水挂面11 at 2015-10-22 10:40:30
改变流动相,得先排除不是杂质峰;其次,看看柱子,柱子不好也会出现;还有流动相是否干净。

纯度是没问题的  换了根柱子正常了  跑着跑着又跑着那样了
踏踏实实做事,老老实实做人。
5楼2015-10-22 10:54:14
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yanhuimin

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

7楼2015-10-23 08:05:18
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songbingna

金虫 (职业作家)

comeonbaby
8楼2015-10-23 08:07:03
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
370682005: 金币+5, 有帮助, 谢谢 2015-10-23 08:44:08
9楼2015-10-23 08:25:13
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niu0520322

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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370682005: 金币+2, 谢谢 2015-10-23 08:44:21
两个峰没有分开,大的拖尾,可以增加水比例,或减小流量

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10楼2015-10-23 08:29:12
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