24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2602  |  回复: 25

370682005

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 关于液相色谱峰问题,请高手指点 谢谢! 已有8人参与

本人液相新手,最近做液相遇到一个头疼的问题,做栀子苷对照品的时候峰形好奇怪,见附图,哪位大神知道是什么原因啊,流动相是乙腈/水15:85.不知有没有遇到这种情况,是怎样解决的,不胜感激,谢谢!

关于液相色谱峰问题,请高手指点  谢谢!
IMG20151022094919.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

踏踏实实做事,老老实实做人。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

清水挂面11

新虫 (小有名气)

改变流动相,得先排除不是杂质峰;其次,看看柱子,柱子不好也会出现;还有流动相是否干净。

发自小木虫Android客户端
4楼2015-10-22 10:40:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
370682005: 金币+2, 有帮助, 谢谢 2015-10-23 08:43:42
建议流动相中加酸或碱,可以改善峰型。
6楼2015-10-23 07:58:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
370682005: 金币+7, ★★★很有帮助 2015-10-23 16:31:38
在我看来,你这个物质绝对不是纯的,肯定是有其他物质的
既然你坚持你这是标准品,那么有两个问题:1、你这是中检所提供的正规对照品么,如果是工作对照品我觉得没啥好说的,你这个工作对照品纯度可能不够;2、如果前面一个问题答案是肯定的,你的贮存条件和贮存时长能保证标准品是否是纯的呢?
前面两个问题如果你都是肯定,那么做个小小的测试吧,走一针空白,先观察一下在你小峰位置处是否出峰
14楼2015-10-23 14:23:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晓风眷月

金虫 (正式写手)

看你的图谱有明显的拖尾,主要原因可能是
一,进样量过大,一般样品进样量超过40ul就会有明显的拖尾了,建议把浓度配高些,减少进样量在20ul以内最好。
二,柱前端进样口连接线过长。我曾经遇到过,当时换了个线子很长的不锈钢接头,结果经常拖尾。
三,柱效低了。柱子使用长了,柱效低了。
主峰旁边有杂峰,排除样品问题,个人认为你可以从下面几点试试,
第一,走梯度,看看是否能分开。
第二,加缓冲盐,例如0.1%磷酸二氢钠,碳酸氢钠等等,因为样品是甲醇酯类,虽然水解很少,但不排除有这种可能,或者你也可以用甲醇水做流动相,更能抑制水解
个人见解
感性大于理性的理科人
25楼2015-10-24 09:25:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

Vencentt

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
370682005: 金币+2, 有帮助, 谢谢 2015-10-23 08:43:12
你可以减小下流速 看看副峰会不会和主峰分离开

发自小木虫IOS客户端
2楼2015-10-22 10:10:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

183753411

新虫 (初入文坛)

可以试试降低进样浓度,看看基线能否分离

发自小木虫Android客户端
3楼2015-10-22 10:21:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

370682005

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 清水挂面11 at 2015-10-22 10:40:30
改变流动相,得先排除不是杂质峰;其次,看看柱子,柱子不好也会出现;还有流动相是否干净。

纯度是没问题的  换了根柱子正常了  跑着跑着又跑着那样了
踏踏实实做事,老老实实做人。
5楼2015-10-22 10:54:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanhuimin

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

7楼2015-10-23 08:05:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

songbingna

金虫 (职业作家)

comeonbaby
8楼2015-10-23 08:07:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
370682005: 金币+5, 有帮助, 谢谢 2015-10-23 08:44:08
9楼2015-10-23 08:25:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

niu0520322

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
370682005: 金币+2, 谢谢 2015-10-23 08:44:21
两个峰没有分开,大的拖尾,可以增加水比例,或减小流量

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2015-10-23 08:29:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 370682005 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 上海大学实验技术岗位非升即走 +3 嘻嘻哈哈乐呵呵 2026-05-15 3/150 2026-05-15 15:40 by 187385hgh
[文学芳草园] 风把牡丹吹跑了 +5 myrtle 2026-05-12 9/450 2026-05-15 15:27 by myrtle
[基金申请] 青C资助名额大幅增加! +11 西葫芦炒鸡蛋 2026-05-13 15/750 2026-05-15 14:36 by ambravo
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 l7k6xnh0yc 2026-05-14 3/150 2026-05-15 12:03 by onwj4wpxp2
[基金申请] 精华III评审感受-评审感受-评审感受 +14 ferrarichen 2026-05-11 18/900 2026-05-15 11:12 by cmhchen
[基金申请] 这年头没有找到涵评专家,还有中面上的可能吗 +9 dd921ww 2026-05-12 10/500 2026-05-15 10:41 by muyiliuhui
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 l7k6xnh0yc 2026-05-14 3/150 2026-05-15 09:23 by onwj4wpxp2
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 cjf4bx70cj 2026-05-14 4/200 2026-05-15 09:03 by gagyerk94e
[教师之家] 教学课件你会给同学吗 +8 硕士研究生吗 2026-05-13 8/400 2026-05-14 22:23 by 常规沥青
[考博] 26应届毕业生考博求助 +3 wo一定上岸 2026-05-13 3/150 2026-05-14 21:47 by 明海天涯
[基金申请] 重磅!青年科学基金项目(C类)资助增幅预计超过50% +5 水和泥不是水泥 2026-05-13 7/350 2026-05-14 20:57 by 水和泥不是水泥
[有机交流] 求助2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法 20+3 光吃不拉 2026-05-14 5/250 2026-05-14 20:15 by 一切都是空工
[考博] 申博自荐 +4 食品的橙子 2026-05-09 6/300 2026-05-14 16:05 by great1919
[考博] 材料类只有一篇综述能申博么 +4 乐逍遥谷 2026-05-13 4/200 2026-05-14 12:05 by zhyzzh
[基金申请] 请问大佬b0816评完了吗 +3 市民华南虎 2026-05-12 7/350 2026-05-14 07:41 by 市民华南虎
[硕博家园] 导师各种操作恶心咋办 +11 苍白的小青天 2026-05-09 13/650 2026-05-13 17:11 by 六两废铜
[论文投稿] 求助大佬sci投稿哪个好中 +3 江沅188 2026-05-12 4/200 2026-05-13 14:35 by 江沅188
[考博] 西南大学考核制博士 +3 lijunjie84 2026-05-11 6/300 2026-05-12 18:09 by lijunjie84
[文学芳草园] 窗边初夏的小雨 +7 阿美_Lml888 2026-05-09 10/500 2026-05-12 15:27 by 阿美_Lml888
[考博] 现在不知道怎么办,感觉很痛苦 +4 qweww 2026-05-11 5/250 2026-05-11 20:23 by Oversize
信息提示
请填处理意见