24小时热门版块排行榜    

查看: 2405  |  回复: 25

370682005

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 关于液相色谱峰问题,请高手指点 谢谢! 已有8人参与

本人液相新手,最近做液相遇到一个头疼的问题,做栀子苷对照品的时候峰形好奇怪,见附图,哪位大神知道是什么原因啊,流动相是乙腈/水15:85.不知有没有遇到这种情况,是怎样解决的,不胜感激,谢谢!

关于液相色谱峰问题,请高手指点  谢谢!
IMG20151022094919.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

踏踏实实做事,老老实实做人。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

清水挂面11

新虫 (小有名气)

改变流动相,得先排除不是杂质峰;其次,看看柱子,柱子不好也会出现;还有流动相是否干净。

发自小木虫Android客户端
4楼2015-10-22 10:40:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
370682005: 金币+2, 有帮助, 谢谢 2015-10-23 08:43:42
建议流动相中加酸或碱,可以改善峰型。
6楼2015-10-23 07:58:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
370682005: 金币+7, ★★★很有帮助 2015-10-23 16:31:38
在我看来,你这个物质绝对不是纯的,肯定是有其他物质的
既然你坚持你这是标准品,那么有两个问题:1、你这是中检所提供的正规对照品么,如果是工作对照品我觉得没啥好说的,你这个工作对照品纯度可能不够;2、如果前面一个问题答案是肯定的,你的贮存条件和贮存时长能保证标准品是否是纯的呢?
前面两个问题如果你都是肯定,那么做个小小的测试吧,走一针空白,先观察一下在你小峰位置处是否出峰
14楼2015-10-23 14:23:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晓风眷月

金虫 (正式写手)

看你的图谱有明显的拖尾,主要原因可能是
一,进样量过大,一般样品进样量超过40ul就会有明显的拖尾了,建议把浓度配高些,减少进样量在20ul以内最好。
二,柱前端进样口连接线过长。我曾经遇到过,当时换了个线子很长的不锈钢接头,结果经常拖尾。
三,柱效低了。柱子使用长了,柱效低了。
主峰旁边有杂峰,排除样品问题,个人认为你可以从下面几点试试,
第一,走梯度,看看是否能分开。
第二,加缓冲盐,例如0.1%磷酸二氢钠,碳酸氢钠等等,因为样品是甲醇酯类,虽然水解很少,但不排除有这种可能,或者你也可以用甲醇水做流动相,更能抑制水解
个人见解
感性大于理性的理科人
25楼2015-10-24 09:25:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

Vencentt

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
370682005: 金币+2, 有帮助, 谢谢 2015-10-23 08:43:12
你可以减小下流速 看看副峰会不会和主峰分离开

发自小木虫IOS客户端
2楼2015-10-22 10:10:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

183753411

新虫 (初入文坛)

可以试试降低进样浓度,看看基线能否分离

发自小木虫Android客户端
3楼2015-10-22 10:21:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

370682005

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 清水挂面11 at 2015-10-22 10:40:30
改变流动相,得先排除不是杂质峰;其次,看看柱子,柱子不好也会出现;还有流动相是否干净。

纯度是没问题的  换了根柱子正常了  跑着跑着又跑着那样了
踏踏实实做事,老老实实做人。
5楼2015-10-22 10:54:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanhuimin

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

7楼2015-10-23 08:05:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

songbingna

金虫 (职业作家)

comeonbaby
8楼2015-10-23 08:07:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
370682005: 金币+5, 有帮助, 谢谢 2015-10-23 08:44:08
9楼2015-10-23 08:25:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

niu0520322

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
370682005: 金币+2, 谢谢 2015-10-23 08:44:21
两个峰没有分开,大的拖尾,可以增加水比例,或减小流量

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2015-10-23 08:29:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 370682005 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 288求调剂 +15 于海海海海 2026-03-19 15/750 2026-03-19 22:41 by 学员8dgXkO
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +14 陌の森林 2026-03-18 14/700 2026-03-19 22:38 by 学员8dgXkO
[考研] 0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章 +18 rare12345 2026-03-18 18/900 2026-03-19 22:36 by 学员8dgXkO
[考研] 0856调剂,是学校就去 +6 sllhht 2026-03-19 7/350 2026-03-19 19:50 by 制度的
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +10 慕寒mio 2026-03-16 10/500 2026-03-19 15:26 by 丁丁*
[考研] 化学求调剂 +3 临泽境llllll 2026-03-17 4/200 2026-03-19 13:59 by houyaoxu
[考研] 一志愿985,本科211,0817化学工程与技术319求调剂 +10 Liwangman 2026-03-15 10/500 2026-03-19 10:25 by 无际的草原
[教师之家] 焦虑 +9 水冰月月野兔 2026-03-13 13/650 2026-03-19 09:50 by otani
[考研] 0703化学 305求调剂 +4 FY_yy 2026-03-14 4/200 2026-03-19 05:54 by anny19840123
[考研] 0703化学调剂,求各位老师收留 +10 秋有木北 2026-03-14 10/500 2026-03-19 05:52 by anny19840123
[考研] 材料专硕306英一数二 +10 z1z2z3879 2026-03-16 13/650 2026-03-18 14:20 by 007_lilei
[考研] 280求调剂 +6 咕噜晓晓 2026-03-18 7/350 2026-03-18 11:25 by 无际的草原
[考研] 0703化学调剂 +3 妮妮ninicgb 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:29 by macy2011
[考研] 277调剂 +5 自由煎饼果子 2026-03-16 6/300 2026-03-17 19:26 by 李leezz
[考研] 326求调剂 +5 上岸的小葡 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:26 by ruiyingmiao
[考研] 考研化学学硕调剂,一志愿985 +4 张vvvv 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:15 by ruiyingmiao
[考研] 材料与化工专硕调剂 +5 heming3743 2026-03-16 5/250 2026-03-17 14:03 by 勇敢太监王公公
[考研] 一志愿南京大学,080500材料科学与工程,调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考研] 080500,材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 297一志愿上交085600求调剂 +5 指尖八千里 2026-03-14 5/250 2026-03-14 17:26 by a不易
信息提示
请填处理意见