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yuzhiyin

金虫 (小有名气)

降低乙腈比例!看下预柱是不是用太久了、换个预柱

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做人事,看天命!
21楼2015-10-23 23:27:41
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关关5484826

新虫 (著名写手)

纯的吗?怎么也没走空白?样品如果是混合物这个肯定要走剃度的

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22楼2015-10-23 23:50:09
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半夏han

木虫 (正式写手)

如果是标准品的话,除了一楼和二楼所说的,楼主还可以看看是不是预柱的问题~

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耐得住寂寞,方能享得了繁华!
23楼2015-10-24 08:23:22
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xmin828

金虫 (正式写手)

引用回帖:
20楼: Originally posted by 370682005 at 2015-10-23 22:52:03
换的别的类型的对照品,是丹参酮2a.也新换了流动相结果跑的峰形也是那个样子,柱子是新柱子
...

你换一个你们家以前的柱子走一针丹参酮2A,如果峰没出现这种问题的话,我觉得你的柱子是不是有问题呢?你要不要做个柱测试,按照柱说明书进样看下峰形,虽然这个可能性很小。另外换了流动相的话最好不要用你们家实验室的水了,找别人家实验室的水配流动相
24楼2015-10-24 08:57:07
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晓风眷月

金虫 (正式写手)

看你的图谱有明显的拖尾,主要原因可能是
一,进样量过大,一般样品进样量超过40ul就会有明显的拖尾了,建议把浓度配高些,减少进样量在20ul以内最好。
二,柱前端进样口连接线过长。我曾经遇到过,当时换了个线子很长的不锈钢接头,结果经常拖尾。
三,柱效低了。柱子使用长了,柱效低了。
主峰旁边有杂峰,排除样品问题,个人认为你可以从下面几点试试,
第一,走梯度,看看是否能分开。
第二,加缓冲盐,例如0.1%磷酸二氢钠,碳酸氢钠等等,因为样品是甲醇酯类,虽然水解很少,但不排除有这种可能,或者你也可以用甲醇水做流动相,更能抑制水解
个人见解
感性大于理性的理科人
25楼2015-10-24 09:25:10
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君子倾城

新虫 (小有名气)

才做的栀子苷,1.2的流速,35度,条件相同,药典上的,峰型很好的

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26楼2015-10-24 17:10:08
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