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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于液相色谱峰问题，请高手指点 谢谢！
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1024009954

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
370682005: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 2015-10-23 08:44:37
摸索一下液相条件

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11楼2015-10-23 08:29:40
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匆匆流水

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这个是普通的液相吧！出峰时间多久？你这个有可能是柱子接反了！我也做栀子的。可以交流
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只为你而停下我的脚步！
12楼2015-10-23 10:57:59
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luomingming

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、确定柱子是否洗干净，，杂质峰的来源。
2、如果有杂峰，可以继续降低乙腈的含量到12.5%试试，另外加千分之一的三乙胺。
3、如果降低乙腈还不能分离开，改换甲醇做流动相或者乙腈甲醇水三相流动相
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13楼2015-10-23 11:30:15
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xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
370682005: 金币+7, ★★★很有帮助 2015-10-23 16:31:38
在我看来，你这个物质绝对不是纯的，肯定是有其他物质的
既然你坚持你这是标准品，那么有两个问题：1、你这是中检所提供的正规对照品么，如果是工作对照品我觉得没啥好说的，你这个工作对照品纯度可能不够；2、如果前面一个问题答案是肯定的，你的贮存条件和贮存时长能保证标准品是否是纯的呢？
前面两个问题如果你都是肯定，那么做个小小的测试吧，走一针空白，先观察一下在你小峰位置处是否出峰
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14楼2015-10-23 14:23:25
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brillianter

木虫 (小有名气)

中二屌丝
什么柱子？流速多少？

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15楼2015-10-23 14:34:28
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370682005

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by xmin828 at 2015-10-23 14:23:25
在我看来，你这个物质绝对不是纯的，肯定是有其他物质的
既然你坚持你这是标准品，那么有两个问题：1、你这是中检所提供的正规对照品么，如果是工作对照品我觉得没啥好说的，你这个工作对照品纯度可能不够；2、如果 ...

纯度是没问题的，是中检所的，换了柱子之后跑的很好，大概跑了6针以后电脑死机了，下面接着跑峰形又变成这样了，跑其他对照品峰形也是一样的，这根柱子是新的，如果是标准品的问题应该对其他的峰没影响吧，样品出的峰也是这样的，请问您有没有遇到类似的情况呢，有没有可能是哪个地方脏了，今天把混合池和单向阀也洗了下还是不行，不知道问题出在哪了，因为我是新手，对液相不是很了解，所以不知道该如何着手来解决了。
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踏踏实实做事，老老实实做人。
16楼2015-10-23 16:31:29
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baixc43

新虫 (初入文坛)
1、减小进样量，看看是否是超载。
2、更换色谱柱，看看是否是色谱柱污染或塌陷。
3、调节流动相pH值
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17楼2015-10-23 16:50:33
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z407894951
，

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18楼2015-10-23 17:25:25
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xmin828

金虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 370682005 at 2015-10-23 16:31:29
纯度是没问题的，是中检所的，换了柱子之后跑的很好，大概跑了6针以后电脑死机了，下面接着跑峰形又变成这样了，跑其他对照品峰形也是一样的，这根柱子是新的，如果是标准品的问题应该对其他的峰没影响吧，样品出的 ...

如果按照你说的，换根柱子就好了那问题很可能出现在柱子上。另外我不太明白你说的换别的对照品也会出现这样情况是什么意思。你是换了别的类型的对照品，保留时间不同的峰也会出现这种峰，还是同一类型的对照品不同批次？

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19楼2015-10-23 18:55:58
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370682005

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by xmin828 at 2015-10-23 18:55:58
如果按照你说的，换根柱子就好了那问题很可能出现在柱子上。另外我不太明白你说的换别的对照品也会出现这样情况是什么意思。你是换了别的类型的对照品，保留时间不同的峰也会出现这种峰，还是同一类型的对照品不同 ...

换的别的类型的对照品，是丹参酮2a.也新换了流动相结果跑的峰形也是那个样子，柱子是新柱子

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踏踏实实做事，老老实实做人。
20楼2015-10-23 22:52:03
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