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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于液相色谱峰问题，请高手指点 谢谢！
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370682005

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 关于液相色谱峰问题，请高手指点 谢谢！ 已有8人参与

本人液相新手，最近做液相遇到一个头疼的问题，做栀子苷对照品的时候峰形好奇怪，见附图，哪位大神知道是什么原因啊，流动相是乙腈/水15:85.不知有没有遇到这种情况，是怎样解决的，不胜感激，谢谢!

关于液相色谱峰问题，请高手指点  谢谢！
IMG20151022094919.jpg
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踏踏实实做事，老老实实做人。
1楼 2015-10-22 09:59:52
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晓风眷月

金虫 (正式写手)
看你的图谱有明显的拖尾，主要原因可能是
一，进样量过大，一般样品进样量超过40ul就会有明显的拖尾了，建议把浓度配高些，减少进样量在20ul以内最好。
二，柱前端进样口连接线过长。我曾经遇到过，当时换了个线子很长的不锈钢接头，结果经常拖尾。
三，柱效低了。柱子使用长了，柱效低了。
主峰旁边有杂峰，排除样品问题，个人认为你可以从下面几点试试，
第一，走梯度，看看是否能分开。
第二，加缓冲盐，例如0.1%磷酸二氢钠，碳酸氢钠等等，因为样品是甲醇酯类，虽然水解很少，但不排除有这种可能，或者你也可以用甲醇水做流动相，更能抑制水解
个人见解
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感性大于理性的理科人
25楼2015-10-24 09:25:10
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Vencentt

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
370682005: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 2015-10-23 08:43:12
你可以减小下流速 看看副峰会不会和主峰分离开

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2楼2015-10-22 10:10:14
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183753411

新虫 (初入文坛)
可以试试降低进样浓度，看看基线能否分离

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3楼2015-10-22 10:21:38
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清水挂面11

新虫 (小有名气)
改变流动相，得先排除不是杂质峰；其次，看看柱子，柱子不好也会出现；还有流动相是否干净。

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4楼2015-10-22 10:40:30
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