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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相色谱柱堵了，怎么办？急！急 ！急！
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卖猪肉的奸商

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱柱堵了，怎么办？急！急 ！急！ 已有7人参与

三天没用色谱柱，今天来用发觉色谱柱压力增大了，三天前用纯乙腈虫压力在700psi左右，今天用纯乙腈冲压力增大到100psi，液相没问题，色谱柱没有柱头保护器，想问下用什么溶剂，怎样冲洗比较好，样品是一个复方胶囊用甲醇溶的，不希望解决方法是反向冲洗柱子，这样柱效会降低，不知道大家有什么好办法，急等，谢谢！
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1楼 2015-10-08 14:50:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ling1223

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
确定是柱子的压力高，用不同比例的乙腈水梯度冲，压力太高就考虑流速降低点。
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2楼2015-10-08 15:09:48
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Chemmonkey

木虫 (小有名气)

布衣
可以试试纯甲醇低流速冲，柱压稳定后增加流速。每次使用前后要用纯有机流动相(甲醇或乙腈)冲洗系统。仅供参考。

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5楼2015-10-08 16:17:13
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普通回帖

卖猪肉的奸商

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ling1223 at 2015-10-08 15:09:48
确定是柱子的压力高，用不同比例的乙腈水梯度冲，压力太高就考虑流速降低点。

好的，我试试！
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3楼2015-10-08 15:12:10
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songbingna

金虫 (职业作家)
流速低点慢慢冲

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comeonbaby
4楼2015-10-08 15:20:24
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卖猪肉的奸商

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Chemmonkey at 2015-10-08 16:17:13
可以试试纯甲醇低流速冲，柱压稳定后增加流速。每次使用前后要用纯有机流动相(甲醇或乙腈)冲洗系统。仅供参考。

我用纯乙腈 0.2ml/min的流速冲柱子，柱压有300多psi 我觉得好高，正常用1.0ml/min纯乙腈冲柱子 柱压才700psi左右
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6楼2015-10-08 16:29:34
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Chemmonkey

木虫 (小有名气)

布衣
引用回帖:
6楼: Originally posted by 卖猪肉的奸商 at 2015-10-08 16:29:34
我用纯乙腈 0.2ml/min的流速冲柱子，柱压有300多psi 我觉得好高，正常用1.0ml/min纯乙腈冲柱子 柱压才700psi左右...

检查下柱子的接头吧，拧太紧了柱压也会高

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7楼2015-10-08 16:51:37
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Tony_young

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子的分离度怎么样？柱效有没有降低很多？进一针对照品试试

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8楼2015-10-08 16:56:49
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卖猪肉的奸商

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by songbingna at 2015-10-08 15:20:24
流速低点慢慢冲

是梯度冲好 还是 100%纯乙腈冲好？
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9楼2015-10-08 18:02:48
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songbingna

金虫 (职业作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 卖猪肉的奸商 at 2015-10-08 18:02:48
是梯度冲好 还是 100%纯乙腈冲好？...

百分百纯有机相

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comeonbaby
10楼2015-10-08 18:06:34
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