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tuzilanlan新虫 (初入文坛)
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液相，流动相是乙腈，峰拖尾怎么解决 已有5人参与
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HPLC测定17α-乙炔基雌二醇（EE2），流动相乙腈：水=70:30，做出来的峰拖尾很严重，但是标线拟合出来结果R2有0.9997，峰拖尾的现在该怎么解决啊？ 流动相不含缓冲盐，网上说调pH或者加三乙胺，该怎么操作？ 望大神帮助！！ 17α-乙炔基雌二醇结果如下：  E129595.gif |
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ethernet3399
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拖尾要从几方面来找原因，第一，样品的酸碱基团，这个化合物主要就是一个酚羟基，流动相加点酸抑制一下就好，比如0.1%TFA。第二，样品的溶解度，样品在这个流动相条件下溶解度如何？能否达到1mg/ml？如果能达到，做分析应该不会影响了。第三，注意样品溶液的pH，假如流动相用了酸性添加剂，样品溶液也最好同样处理。目的在于让样品的形态在进入色谱柱前就调整好，避免在流动相的作用下逐渐改变形态，从离子态到分子态。如果在分析过程中改变形态的话也可能导致拖尾 发自小木虫Android客户端 |
4楼2015-09-06 06:20:17
ethernet3399
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【答案】应助回帖
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你要测定一下样品在70%乙腈30%水中的溶解度。一般在甲醇中溶解度好些，如果在乙腈水中溶解度差，不能达到1mg/ml的要求，可以在流动相中加入一定比例甲醇。TFA可以只加在水中，0.1%质量比。4L水加2.1ml TFA 发自小木虫Android客户端 |
7楼2015-09-06 10:51:47
longyi706565
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