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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相，流动相是乙腈，峰拖尾怎么解决
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longyi706565

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by tuzilanlan at 2015-09-06 14:04:28
我查了很多英文、中文的文献，里面用乙腈-水体系的很多的，选择乙腈的流动相应该没有问题吧。你是做什么化合物的呢，方法能不能大概描述一下，多谢啦~...

乙腈-水体系并不是适合所有化合物，而且是很多都不适合。
很多时候加了缓冲盐后，峰型会差别很多，我也不能打包票说一定可以，但不试试怎么就不知道不可以？？如果不行的话再筛选下pH、色谱柱之类等。
做方法本身就是一个不断尝试的过程。
若不建议，给张图看看。
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11楼2015-09-06 14:24:07
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tuzilanlan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-09-06 14:24:07
乙腈-水体系并不是适合所有化合物，而且是很多都不适合。
很多时候加了缓冲盐后，峰型会差别很多，我也不能打包票说一定可以，但不试试怎么就不知道不可以？？如果不行的话再筛选下pH、色谱柱之类等。
做方法本身 ...

我做了两个流动相比例，乙腈：水=70:30和60:40 ，拖尾都挺严重的
液相，流动相是乙腈，峰拖尾怎么解决
1.png
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12楼2015-09-06 19:27:50
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znn418215823

金虫 (小有名气)
加三氟乙酸！我做多肽是加这个的！挺‘好使的

发自小木虫Android客户端
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岁月不堪数
13楼2015-09-06 19:51:51
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chenenli

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你分析的物质呈酸性，拖尾的原因可能是酸性物质吸附在硅胶上，可以往流动相中加入0.1％的TFA，或者增加流动相的离子强度，通常是25～50mM的乙酸铵溶液。硅胶键合的反相柱能承受的pH是2.5～7.5，pH太高，键合相会被破坏，太低硅胶会溶解，所以只要控制好pH柱子是不会坏的。

[ 发自小木虫客户端 ]
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14楼2015-09-06 20:23:01
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tuzilanlan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by znn418215823 at 2015-09-06 19:51:51
加三氟乙酸！我做多肽是加这个的！挺‘好使的

那你加的是色谱纯还是化学纯呢？
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15楼2015-09-10 20:57:40
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zhouchunjuan

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我们做过类似的化合物，用的是普通的C-18柱子，用甲醇/水体系，峰形挺好看的，不妨试一下。但有时候会有一些类似的化合物用中性的体系峰形确实挺不好看，实在不行的可以试下酸性或碱性缓冲盐。
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16楼2015-09-11 10:20:58
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