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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相，流动相是乙腈，峰拖尾怎么解决
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tuzilanlan

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相，流动相是乙腈，峰拖尾怎么解决 已有5人参与

HPLC测定17α-乙炔基雌二醇（EE2），流动相乙腈：水=70:30，做出来的峰拖尾很严重，但是标线拟合出来结果R2有0.9997，峰拖尾的现在该怎么解决啊？
流动相不含缓冲盐，网上说调pH或者加三乙胺，该怎么操作？
望大神帮助！！


17α-乙炔基雌二醇结果如下：

液相，流动相是乙腈，峰拖尾怎么解决
E129595.gif
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1楼 2015-09-05 21:14:27
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tuzilanlan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-09-06 11:10:08
你的化合物应该不适合用水-乙腈的等度体系，乙腈-水体系的稳定性较差，所以峰型会出现便宜。个人觉得你这个先不要急着加酸和加碱，先用中性的盐（如醋酸铵）做个比较稳定的系统试试，你这个化合物的类似构我就是用的 ...

我查了很多英文、中文的文献，里面用乙腈-水体系的很多的，选择乙腈的流动相应该没有问题吧。你是做什么化合物的呢，方法能不能大概描述一下，多谢啦~
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9楼2015-09-06 14:04:28
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试试直接用20mMol/L醋酸铵换掉水
这个我觉得可以参考药典中相似药物，比如说米非司酮
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2楼2015-09-05 21:34:18
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风清云淡0709

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相里加点三乙胺试试

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3楼2015-09-05 23:43:21
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ethernet3399

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tuzilanlan: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-09-06 10:49:04
拖尾要从几方面来找原因，第一，样品的酸碱基团，这个化合物主要就是一个酚羟基，流动相加点酸抑制一下就好，比如0.1%TFA。第二，样品的溶解度，样品在这个流动相条件下溶解度如何？能否达到1mg/ml？如果能达到，做分析应该不会影响了。第三，注意样品溶液的pH，假如流动相用了酸性添加剂，样品溶液也最好同样处理。目的在于让样品的形态在进入色谱柱前就调整好，避免在流动相的作用下逐渐改变形态，从离子态到分子态。如果在分析过程中改变形态的话也可能导致拖尾

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4楼2015-09-06 06:20:17
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