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ffqiao

金虫 (小有名气)

[求助] 第一次弄液相,还是求助一下的好!求助液相!求助液相!

走了一个样,如图(1)(所示,感觉还算正常!然后我想确认一下,高的峰是不是溶剂峰,就取了点溶剂(甲苯),混在乙腈中,(流动相为乙腈+水),取了20ul。注入,就成这个样子了!如图(2),为什么尾部基线就上漂了呢,而且一直飘到100min,还在上漂,以直线形式上漂!果断结束,然后再走基线,它就平了,这算不算是正常呢?
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骚年,加油啊
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ffqiao: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-11-08 21:17:24
楼主用的什么柱子啊 色谱条件是什么 图(1)感觉有点过载了 进样体积有点过大 图(2)看不懂  感觉和楼主的色谱条件有关
2楼2012-11-08 20:38:50
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
ffqiao: 金币+45, ★★★很有帮助 2012-11-08 21:17:42
从图1看,柱子过载了,快平头了都。
楼主可以重复进样,确定是仪器问题还是方法问题。
3楼2012-11-08 20:47:42
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这个名没人用

木虫 (职业作家)

木虫至尊

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ffqiao: 金币+5, 有帮助 2012-11-23 15:23:20
过载了,然后可能是系统污染了。
4楼2012-11-08 21:31:59
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petersa200

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ffqiao: 金币+5 2012-11-23 15:23:25
我也觉得过载了,楼主你应该算一下柱容量再考虑下甲苯的量。。。
5楼2012-11-09 09:07:43
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霁玉雪

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答,有空常来分析板块 2012-11-09 09:59:10
ffqiao: 金币+5, 有帮助 2012-11-23 15:23:45
晕,个人感觉应该不是溶剂峰,但是后面那个为什么出峰??是不是您前面一针没有洗干净??前面那一针定是过载了,您需要稀释好多好多倍,具体是多少,楼主可以自行尝试下~如果您不确定那个峰的话,您可以尝试进一针空白,然后把样品峰扣除空白,剩下来的就是走出来的东西了~至于为什么后来那一针基线飘那么高,您尝试冲洗干净(高浓度的有机相,您这里是乙腈)之后再进一针试试看呢,不过我觉得用甲苯作溶剂不大好,你试试看用甲醇或乙腈能不能溶呢~
6楼2012-11-09 09:56:00
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