| 查看: 2437 | 回复: 15 | ||
tuzilanlan新虫 (初入文坛)
|
[求助]
液相，流动相是乙腈，峰拖尾怎么解决 已有5人参与
|
|
|
HPLC测定17α-乙炔基雌二醇（EE2），流动相乙腈：水=70:30，做出来的峰拖尾很严重，但是标线拟合出来结果R2有0.9997，峰拖尾的现在该怎么解决啊？ 流动相不含缓冲盐，网上说调pH或者加三乙胺，该怎么操作？ 望大神帮助！！ 17α-乙炔基雌二醇结果如下：  E129595.gif |
回复此楼» 猜你喜欢
0857调剂
已经有5人回复
-
欢迎采矿、地质、岩土、计算机、人工智能等专业的同学报考
已经有5人回复
-
279求调剂
已经有4人回复
-
284求调剂
已经有8人回复
-
材料复试调剂
已经有4人回复
-
本子写完了，给DS兄弟看了，得了92分
已经有7人回复
-
求调剂
已经有6人回复
-
材料学硕318求调剂
已经有13人回复
-
一志愿郑大材料学硕298分，求调剂
已经有5人回复
-
材料化工调剂
已经有13人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 做液相，三氯联苯可以溶于甲醇或者乙腈等液相的溶剂吗？
已经有3人回复
- 岛津LC30A做的超高效液相，谱峰分离不开，求教高手
已经有6人回复
- 高效液相，很大的倒峰
已经有2人回复
- 做液相时，进流动相针，总会出现一个未知峰，请问怎么回事
已经有14人回复
- 液相流动相为乙腈比水8:2,波长230,空跑基线不稳，监视基线上升，请问是什么原因
已经有12人回复
- 高校液相色谱使用磷酸盐缓冲盐与乙腈为流动相，噪音大怎么回事
已经有15人回复
- 制备液相，反相柱清洗！
已经有4人回复
- 岛津液相，不管条件怎么改变，样品峰都是在2.5分钟左右出来。。。
已经有12人回复
- 液相柱压甲醇冲柱压过大，乙腈柱压正常，怎么回事
已经有2人回复
- 液相，压力高，至停泵
已经有38人回复
- 液相，检测样品固定时间出现杂峰
已经有15人回复
- 做液相，峰分不开，怎么办，请求指点
已经有3人回复
- 反相色谱柱，流动相正己烷+异丙醇+乙腈可以吗？
已经有15人回复
- 第一次弄液相，还是求助一下的好！求助液相！求助液相！
已经有5人回复
- 岛津液相用盐为流动相，水冲柱子无吸收，甲醇强吸收，但极限平稳？
已经有12人回复
- 帮忙看下液相，怎么把难题解决
已经有3人回复
- 跑液相时，流动相甲醇：水，在中间出现倒峰，怎么让它没
已经有15人回复
- 请问做液相，设置流动相梯度，以及加酸，加盐 分别是什么作用呢?谢谢
已经有5人回复
- 【求助】液相，一个峰很宽，其他峰都很窄
已经有9人回复
- 【求助】液相，怪异基线
已经有13人回复
- 【求助】请教：液相，流动相问题？
已经有1人回复
- 【求助】请教：液相，正相体系问题？
已经有1人回复
- 【求助】请教：液相，正相体系问题？
已经有1人回复
- 【求助】求助：液相，流动相？
已经有0人回复
- 【求助】求助：液相，流动相？
已经有17人回复
ethernet3399
新虫 (小有名气)
- 应助: 33 (小学生)
- 金币: 291.2
- 红花: 2
- 帖子: 58
- 在线: 16小时
- 虫号: 3794118
- 注册: 2015-04-07
- 专业: 有机化学
【答案】应助回帖
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tuzilanlan: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-09-06 10:49:04
感谢参与，应助指数 +1
tuzilanlan: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-09-06 10:49:04
|
拖尾要从几方面来找原因，第一，样品的酸碱基团，这个化合物主要就是一个酚羟基，流动相加点酸抑制一下就好，比如0.1%TFA。第二，样品的溶解度，样品在这个流动相条件下溶解度如何？能否达到1mg/ml？如果能达到，做分析应该不会影响了。第三，注意样品溶液的pH，假如流动相用了酸性添加剂，样品溶液也最好同样处理。目的在于让样品的形态在进入色谱柱前就调整好，避免在流动相的作用下逐渐改变形态，从离子态到分子态。如果在分析过程中改变形态的话也可能导致拖尾 发自小木虫Android客户端 |
4楼2015-09-06 06:20:17
ethernet3399
新虫 (小有名气)
- 应助: 33 (小学生)
- 金币: 291.2
- 红花: 2
- 帖子: 58
- 在线: 16小时
- 虫号: 3794118
- 注册: 2015-04-07
- 专业: 有机化学
【答案】应助回帖
|
你要测定一下样品在70%乙腈30%水中的溶解度。一般在甲醇中溶解度好些，如果在乙腈水中溶解度差，不能达到1mg/ml的要求，可以在流动相中加入一定比例甲醇。TFA可以只加在水中，0.1%质量比。4L水加2.1ml TFA 发自小木虫Android客户端 |
7楼2015-09-06 10:51:47
longyi706565
金虫 (正式写手)
- ACI: 1
- 应助: 205 (大学生)
- 金币: 5158.8
- 散金: 200
- 红花: 17
- 帖子: 498
- 在线: 216.7小时
- 虫号: 1296401
- 注册: 2011-05-15
- 专业: 分析化学
8楼2015-09-06 11:10:08
longyi706565
金虫 (正式写手)
- ACI: 1
- 应助: 205 (大学生)
- 金币: 5158.8
- 散金: 200
- 红花: 17
- 帖子: 498
- 在线: 216.7小时
- 虫号: 1296401
- 注册: 2011-05-15
- 专业: 分析化学
2楼2015-09-05 21:34:18
3楼2015-09-05 23:43:21
longyi706565
金虫 (正式写手)
- ACI: 1
- 应助: 205 (大学生)
- 金币: 5158.8
- 散金: 200
- 红花: 17
- 帖子: 498
- 在线: 216.7小时
- 虫号: 1296401
- 注册: 2011-05-15
- 专业: 分析化学
11楼2015-09-06 14:24:07
14楼2015-09-06 20:23:01
tuzilanlan
新虫 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 164
- 散金: 30
- 帖子: 23
- 在线: 12.9小时
- 虫号: 2855472
- 注册: 2013-12-07
- 性别: MM
- 专业: 环境污染化学
5楼2015-09-06 10:45:13
tuzilanlan
新虫 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 164
- 散金: 30
- 帖子: 23
- 在线: 12.9小时
- 虫号: 2855472
- 注册: 2013-12-07
- 性别: MM
- 专业: 环境污染化学
6楼2015-09-06 10:47:56
tuzilanlan
新虫 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 164
- 散金: 30
- 帖子: 23
- 在线: 12.9小时
- 虫号: 2855472
- 注册: 2013-12-07
- 性别: MM
- 专业: 环境污染化学
9楼2015-09-06 14:04:28
tuzilanlan
新虫 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 164
- 散金: 30
- 帖子: 23
- 在线: 12.9小时
- 虫号: 2855472
- 注册: 2013-12-07
- 性别: MM
- 专业: 环境污染化学
10楼2015-09-06 14:06:55
10