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tuzilanlan

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相,流动相是乙腈,峰拖尾怎么解决 已有5人参与

HPLC测定17α-乙炔基雌二醇(EE2),流动相乙腈:水=70:30,做出来的峰拖尾很严重,但是标线拟合出来结果R2有0.9997,峰拖尾的现在该怎么解决啊?
流动相不含缓冲盐,网上说调pH或者加三乙胺,该怎么操作?
望大神帮助!!


17α-乙炔基雌二醇结果如下:

液相,流动相是乙腈,峰拖尾怎么解决
E129595.gif
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


tuzilanlan: 金币+1, 有帮助 2015-09-06 14:07:29
你的化合物应该不适合用水-乙腈的等度体系,乙腈-水体系的稳定性较差,所以峰型会出现便宜。个人觉得你这个先不要急着加酸和加碱,先用中性的盐(如醋酸铵)做个比较稳定的系统试试,你这个化合物的类似构我就是用的这个条件。
8楼2015-09-06 11:10:08
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
试试直接用20mMol/L醋酸铵换掉水
这个我觉得可以参考药典中相似药物,比如说米非司酮
2楼2015-09-05 21:34:18
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风清云淡0709

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相里加点三乙胺试试

发自小木虫Android客户端
3楼2015-09-05 23:43:21
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ethernet3399

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tuzilanlan: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-09-06 10:49:04
拖尾要从几方面来找原因,第一,样品的酸碱基团,这个化合物主要就是一个酚羟基,流动相加点酸抑制一下就好,比如0.1%TFA。第二,样品的溶解度,样品在这个流动相条件下溶解度如何?能否达到1mg/ml?如果能达到,做分析应该不会影响了。第三,注意样品溶液的pH,假如流动相用了酸性添加剂,样品溶液也最好同样处理。目的在于让样品的形态在进入色谱柱前就调整好,避免在流动相的作用下逐渐改变形态,从离子态到分子态。如果在分析过程中改变形态的话也可能导致拖尾

发自小木虫Android客户端
4楼2015-09-06 06:20:17
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