24小时热门版块排行榜    

查看: 1577  |  回复: 9

方天或

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于分析方法的建立问题 已有3人参与

本人药剂小硕一枚,对分析不是很了解 有个问题想请教各位大神。
对于一个新的化合物,没有相关的文献资料,那么在建立分析方法(HPLC)的时候的思路是什么呢?
具体点说就是,一拍脑袋,根据经验随便选择条件,然后慢慢摸索优化?还是对化合物的理化性质,酸碱极性,溶解度,化学结构等方面分析,确立一个比较靠谱的方法然后一下命中?
因为最近一次,同组的一个小老板震惊到我了,她跟我随便说了个色谱条件,居然就成了,还不用太大的改动,我找了好久的资料都没办法搞定。。。这就是差距么?谁能给个解释啊?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

分析检测仪器达人
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hlxydd

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
方天或: 金币+4, ★★★很有帮助, 2 2015-06-15 16:32:27
1. 查看化合物分子结构,看看是否有共轭键或者显色基团,确定是否可以用HPLC检测。
2. 用紫外分光光度计扫描光谱,确定最大吸收波长,根据主成分和杂质的吸收光谱确定检测波长。
3. 看看检测物结构偏酸还是偏碱,调节梯度使其达到基线分离,调节pH,添加剂(TFA、磷酸盐、铵盐、离子对试剂)等。
4. 以上3点均为最基本点,具体分析方法开发需要大量的开发实践和理论学习,不是三言两语能说清楚的,楼主慢慢学习吧。
2楼2015-06-15 10:02:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有的单位方法模块化,比如某些CRO
3楼2015-06-15 10:32:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

方天或

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zongyuan at 2015-06-15 10:32:44
有的单位方法模块化,比如某些CRO

CRO当然没办法B比咯。。。他们的项目那么多,都形成数据库了,可以参考的有很多。但是他们都是保密的,都不能找到参考。
分析检测仪器达人
4楼2015-06-15 11:01:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

方天或

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hlxydd at 2015-06-15 10:02:05
1. 查看化合物分子结构,看看是否有共轭键或者显色基团,确定是否可以用HPLC检测。
2. 用紫外分光光度计扫描光谱,确定最大吸收波长,根据主成分和杂质的吸收光谱确定检测波长。
3. 看看检测物结构偏酸还是偏碱, ...

这个教科书上都有。有没有干货啊?
分析检测仪器达人
5楼2015-06-15 11:03:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
方天或: 金币+1, 有帮助 2015-06-15 16:32:10
如果你对各种填料规格的色谱柱的保留能力有一定了解,对化合物结构极性有一定判断,做过上百种流动相,理解每一种组分的作用,仅仅是建立一个主成分的色谱方法,应该不是什么难事吧。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
6楼2015-06-15 13:10:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

方天或

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kf1009 at 2015-06-15 13:10:08
如果你对各种填料规格的色谱柱的保留能力有一定了解,对化合物结构极性有一定判断,做过上百种流动相,理解每一种组分的作用,仅仅是建立一个主成分的色谱方法,应该不是什么难事吧。

额。。。应该是这样吧。。。那个小老板硕士博士都是做分析出生的。。。
分析检测仪器达人
7楼2015-06-15 16:31:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 方天或 at 2015-06-15 16:31:44
额。。。应该是这样吧。。。那个小老板硕士博士都是做分析出生的。。。...

我中学毕业,也是这样子的。呵呵!
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
8楼2015-06-16 08:52:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

咆哮诗人

木虫 (正式写手)

做的多了,经验就多了。楼主欠缺的是经验的积累,查文献可以找相似结构的,而且这个有固定建立的模式
爱拼才会赢!
9楼2015-06-17 19:32:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小白去哪儿了

新虫 (小有名气)

呵呵,我也遇到一个类似的问题,希望能跟楼主都多交流~~
10楼2015-06-17 20:43:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 方天或 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 269专硕求调剂 +6 金恩贝 2026-03-21 6/300 2026-03-22 14:31 by ColorlessPI
[考博] 招收博士1-2人 +3 QGZDSYS 2026-03-18 4/200 2026-03-22 10:25 by QGZDSYS
[考研] 286分人工智能专业请求调剂愿意跨考! +4 lemonzzn 2026-03-17 8/400 2026-03-21 22:49 by lemonzzn
[考研] 材料学硕301分求调剂 +7 Liyouyumairs 2026-03-21 7/350 2026-03-21 22:31 by peike
[考研] 广西大学材料导师推荐 +3 夏夏夏小正 2026-03-17 5/250 2026-03-21 22:20 by 金昊ML
[考研] 0703化学调剂 +4 妮妮ninicgb 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:39 by 学员8dgXkO
[考研] 278求调剂 +9 烟火先于春 2026-03-17 9/450 2026-03-21 17:47 by 学员8dgXkO
[考研] 0805材料320求调剂 +3 深海物语 2026-03-20 3/150 2026-03-21 15:46 by 无际的草原
[考研] 材料与化工(0856)304求 B区 调剂 +3 邱gl 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:47 by lature00
[考研] 材料工程(专)一志愿985 初试335求调剂 +3 hiloiy 2026-03-17 4/200 2026-03-21 03:04 by JourneyLucky
[考研] 二本跨考郑大材料306英一数二 +3 z1z2z3879 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:29 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中国石油大学(华东) 本科齐鲁工业大学 +3 石能伟 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:22 by JourneyLucky
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +6 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 7/350 2026-03-21 01:03 by JourneyLucky
[考研] 一志愿苏州大学材料求调剂,总分315(英一) +5 sbdksD 2026-03-19 5/250 2026-03-20 22:10 by luoyongfeng
[考研] 281求调剂(0805) +14 烟汐忆海 2026-03-16 25/1250 2026-03-20 15:47 by yuncha
[考研] 085600材料与化工调剂 324分 +10 llllkkkhh 2026-03-18 12/600 2026-03-19 14:33 by llllkkkhh
[考研] 344求调剂 +6 knight344 2026-03-16 7/350 2026-03-18 20:13 by walc
[考研] 【同济软件】软件(085405)考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
[考研] 材料,纺织,生物(0856、0710),化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
信息提示
请填处理意见