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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于分析方法的建立问题
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方天或

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于分析方法的建立问题 已有3人参与

本人药剂小硕一枚，对分析不是很了解 有个问题想请教各位大神。
对于一个新的化合物，没有相关的文献资料，那么在建立分析方法（HPLC）的时候的思路是什么呢？
具体点说就是，一拍脑袋，根据经验随便选择条件，然后慢慢摸索优化？还是对化合物的理化性质，酸碱极性，溶解度，化学结构等方面分析，确立一个比较靠谱的方法然后一下命中？
因为最近一次，同组的一个小老板震惊到我了，她跟我随便说了个色谱条件，居然就成了，还不用太大的改动，我找了好久的资料都没办法搞定。。。这就是差距么？谁能给个解释啊？
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分析检测仪器达人
1楼 2015-06-15 09:17:10
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hlxydd

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
方天或: 金币+4, ★★★很有帮助, 2 2015-06-15 16:32:27
1. 查看化合物分子结构，看看是否有共轭键或者显色基团，确定是否可以用HPLC检测。
2. 用紫外分光光度计扫描光谱，确定最大吸收波长，根据主成分和杂质的吸收光谱确定检测波长。
3. 看看检测物结构偏酸还是偏碱，调节梯度使其达到基线分离，调节pH，添加剂（TFA、磷酸盐、铵盐、离子对试剂）等。
4. 以上3点均为最基本点，具体分析方法开发需要大量的开发实践和理论学习，不是三言两语能说清楚的，楼主慢慢学习吧。
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2楼2015-06-15 10:02:05
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有的单位方法模块化，比如某些CRO
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3楼2015-06-15 10:32:44
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方天或

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zongyuan at 2015-06-15 10:32:44
有的单位方法模块化，比如某些CRO

CRO当然没办法B比咯。。。他们的项目那么多，都形成数据库了，可以参考的有很多。但是他们都是保密的，都不能找到参考。
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分析检测仪器达人
4楼2015-06-15 11:01:42
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方天或

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hlxydd at 2015-06-15 10:02:05
1. 查看化合物分子结构，看看是否有共轭键或者显色基团，确定是否可以用HPLC检测。
2. 用紫外分光光度计扫描光谱，确定最大吸收波长，根据主成分和杂质的吸收光谱确定检测波长。
3. 看看检测物结构偏酸还是偏碱， ...

这个教科书上都有。有没有干货啊？
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分析检测仪器达人
5楼2015-06-15 11:03:00
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
方天或: 金币+1, ★有帮助 2015-06-15 16:32:10
如果你对各种填料规格的色谱柱的保留能力有一定了解，对化合物结构极性有一定判断，做过上百种流动相，理解每一种组分的作用，仅仅是建立一个主成分的色谱方法，应该不是什么难事吧。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
6楼2015-06-15 13:10:08
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方天或

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kf1009 at 2015-06-15 13:10:08
如果你对各种填料规格的色谱柱的保留能力有一定了解，对化合物结构极性有一定判断，做过上百种流动相，理解每一种组分的作用，仅仅是建立一个主成分的色谱方法，应该不是什么难事吧。

额。。。应该是这样吧。。。那个小老板硕士博士都是做分析出生的。。。
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分析检测仪器达人
7楼2015-06-15 16:31:44
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 方天或 at 2015-06-15 16:31:44
额。。。应该是这样吧。。。那个小老板硕士博士都是做分析出生的。。。...

我中学毕业，也是这样子的。呵呵！
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
8楼2015-06-16 08:52:51
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咆哮诗人

木虫 (正式写手)
做的多了，经验就多了。楼主欠缺的是经验的积累，查文献可以找相似结构的，而且这个有固定建立的模式
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爱拼才会赢！
9楼2015-06-17 19:32:09
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小白去哪儿了

新虫 (小有名气)
呵呵，我也遇到一个类似的问题，希望能跟楼主都多交流~~
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10楼2015-06-17 20:43:35
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