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taxoly

铁虫 (著名写手)

[求助] 金属络合物 为何无法色谱检验【TLC HPLC]等 已有1人参与

诸位配合物合成高手:

      在下合成的铁金属络合物 从水溶液中 析出沉淀以后,本想通过TLC HPLC 检验一下 纯度,可是此产物:  1黑黑的---实际上本底应该是深黄的
                                                                                                                                                                       2本以为是极性小的物质,所以试用了氯仿 乙酸乙酯。。。等 却不容。 同时在甲醇 DMSO中的溶解度                 也不高,一进液相  空空如也? 。
                                                                                                                                                                       3此产物感觉像是被黑黑的不明外层物包裹 起来似的。 而外文文献里 沉淀出来之类似物  均【直接】 进行了ESR NMR .....表征。【没有色谱的检验】。这里想请教高手 配位合成的收率 至于那样高---直接表征,没有纯化过程吗?  --
                                                           

                                                                                                                                                                                                                                                                                                        在下这厢有礼了
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一片冰心在木虫
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
taxoly: 金币+10, 有帮助 2015-06-13 20:55:05
青若: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流 2015-06-14 20:14:27
只要配合物足够稳定(在溶剂中不会分解),且能溶解于某一溶剂,则可以色谱分离。
溶解度方面要么是因为相似相容原理,要么是因为形成了配位聚合物,导致其在溶剂中溶解不好。
2楼2015-06-13 08:40:49
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taxoly

铁虫 (著名写手)

多日没见到详细回复 请教收回此帖与赏金
一片冰心在木虫
3楼2015-06-21 11:28:54
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gaojianlsx

铜虫 (初入文坛)

你可能是合成条件太剧烈或者是你的配体纯度不够,你可以试试改改反应条件。
4楼2015-11-23 10:51:47
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