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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱 示差检测器
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wyjky

新虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱 示差检测器已有6人参与

各位虫虫，最近用安捷伦1200的示差检测器测样品，出现了一个很奇怪的现象。两天用的方法是一样的，流动相是75/25的乙腈/水，我第一天做的时候，柱压52，用3/1的乙腈/水走了个溶剂空白，出现一个正峰，两个倒峰，正峰和倒峰信号强度差不多，又用超纯水走了一针，出现的是两个倒峰，跟溶剂空白的倒峰位置相同，后面走了样品，分峰效果不错，都出现溶剂峰。第二天，我再去测的时候就出问题了，柱压降到44，溶剂空白的正峰变得很小，倒峰很大（从第一天的3000变到几万了），而且溶剂峰出峰时间提前了，跟昨天同样的样品的样品峰也出不来了。老师说可能是流动相的问题，于是我重新配了流动相（仍是75/25的乙腈/水），柱压41，基线走稳后，走了个溶剂空白，发现出现了两个正峰（其中一个很小，一个跟负峰强度差不多），一个负峰，于是我又进了一针超纯水，出现了一个正峰一个负峰（就是溶剂里的大正峰和大负峰）。我也不知道出了什么问题，只是有一点，我第一天用的流动相是我3天前配的剩下的200ml，加入新配的600ml，第二天用的是第一天剩下的300ml加入新配的600ml，不知道是不是这里出了问题，但是溶剂峰的变化是这个造成的吗？老师说是流动相里的乙腈比例变大了，我也不知道是怎么回事，乙腈的挥发应该强于水，要变也应该是乙腈比例变小啊。
求各位虫虫帮忙分析一下原因啊！急等解答！！！不胜感谢啊！
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1楼2014-05-31 10:22:00
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Pian_tong

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
wyjky: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-06-04 10:31:06
这个新旧流动相混合的问题我持保留态度。不管怎么样，混合之后需要重新过滤，重新超声。压力变小很可能和流动相比例有关系。乙腈的沸点只有80-82℃，很容易挥发的。如果乙腈少了，样品溶解性不好，有可能就检测不出来。
另外，示差检测器是出了名的不好平衡。一下子冲洗了20min也不保证能平。需要样品池和参比池来回切换冲洗。
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9楼2014-06-03 16:04:30
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

配一个全新的流动相做一下看看，这样才能确定哪天的图是正确的。
RID平衡很慢，可以低流速过夜平衡。
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铁甲依然在
11楼2014-06-04 11:20:24
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

上面几楼说的都挺好的，我补充一点就是示差对温度极为敏感，你的流动相一定要脱气，用的水最好是超纯的水，裸露管路一定要保温，尽量减小基线噪声。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
12楼2014-06-04 11:59:31
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普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wyjky: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-31 23:02:59
换流动相之后 重新冲洗参比池没有？RID做之前一定要用流动相冲洗参比池
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2楼2014-05-31 20:55:14
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wyjky

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-05-31 20:55:14
换流动相之后 重新冲洗参比池没有？RID做之前一定要用流动相冲洗参比池

参比池冲洗了20min，有可能是我前面的那个同学测试的时候将我装流动相的瓶子敞口放置2天（他用的自己的瓶子装流动相），乙腈挥发，导致乙腈和水的比例减小，而我第一天测的时候又没有完全用心配置的流动相，导致出现问题。但是，这个情况还没向那个同学确认，现在苦于不知道如果真是猜测的那样，乙腈挥发比水挥发快吗?挥发后的比例是多少都不得而知，又要重新摸索流动相了。请问乙腈和水的混合流动相要每天换新的吗？
谢谢您的帮助！
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3楼2014-05-31 23:02:40
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wyjky

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-05-31 20:55:14
换流动相之后 重新冲洗参比池没有？RID做之前一定要用流动相冲洗参比池

不好意思，打错字了。没有完全用新配置的流动相
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4楼2014-05-31 23:04:41
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
ACN挥发比水快~密封好的话，一两天还是可以用的哈。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2014-06-01 00:10:57
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wyjky

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2014-06-01 00:10:57
ACN挥发比水快~密封好的话，一两天还是可以用的哈。

谢谢解答！
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6楼2014-06-01 00:20:01
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li1634

铜虫 (初入文坛)
脱气

[ 发自小木虫客户端 ]
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Hot Fuck Noodles
7楼2014-06-01 01:45:10
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wyjky

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by li1634 at 2014-06-01 01:45:10
脱气

流动相使用前已超声10min了。。。
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8楼2014-06-01 20:54:37
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wyjky

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by Pian_tong at 2014-06-03 16:04:30
这个新旧流动相混合的问题我持保留态度。不管怎么样，混合之后需要重新过滤，重新超声。压力变小很可能和流动相比例有关系。乙腈的沸点只有80-82℃，很容易挥发的。如果乙腈少了，样品溶解性不好，有可能就检测不出 ...

谢谢解答！
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10楼2014-06-04 10:33:07
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