24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

wyjky

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 897.5
散金: 1
帖子: 74
在线: 23.2小时
虫号: 2416789
注册: 2013-04-14
专业: 应用高分子化学与物理

[求助] 高效液相色谱示差检测器已有6人参与

各位虫虫，最近用安捷伦1200的示差检测器测样品，出现了一个很奇怪的现象。两天用的方法是一样的，流动相是75/25的乙腈/水，我第一天做的时候，柱压52，用3/1的乙腈/水走了个溶剂空白，出现一个正峰，两个倒峰，正峰和倒峰信号强度差不多，又用超纯水走了一针，出现的是两个倒峰，跟溶剂空白的倒峰位置相同，后面走了样品，分峰效果不错，都出现溶剂峰。第二天，我再去测的时候就出问题了，柱压降到44，溶剂空白的正峰变得很小，倒峰很大（从第一天的3000变到几万了），而且溶剂峰出峰时间提前了，跟昨天同样的样品的样品峰也出不来了。老师说可能是流动相的问题，于是我重新配了流动相（仍是75/25的乙腈/水），柱压41，基线走稳后，走了个溶剂空白，发现出现了两个正峰（其中一个很小，一个跟负峰强度差不多），一个负峰，于是我又进了一针超纯水，出现了一个正峰一个负峰（就是溶剂里的大正峰和大负峰）。我也不知道出了什么问题，只是有一点，我第一天用的流动相是我3天前配的剩下的200ml，加入新配的600ml，第二天用的是第一天剩下的300ml加入新配的600ml，不知道是不是这里出了问题，但是溶剂峰的变化是这个造成的吗？老师说是流动相里的乙腈比例变大了，我也不知道是怎么回事，乙腈的挥发应该强于水，要变也应该是乙腈比例变小啊。
求各位虫虫帮忙分析一下原因啊！急等解答！！！不胜感谢啊！

回复此楼

» 猜你喜欢

博士读完未来一定会好吗已经有30人回复
之前让一硕士生水了7个发明专利，现在这7个获批发明专利的维护费可从哪儿支出哈？已经有8人回复
博士申请都是内定的吗？已经有7人回复
读博已经有5人回复
投稿精细化工已经有4人回复
高职单位投计算机相关的北核或SCI四区期刊推荐，求支招！已经有4人回复
导师想让我从独立一作变成了共一第一已经有9人回复
心脉受损已经有5人回复
Springer期刊投稿求助已经有4人回复
小论文投稿已经有3人回复

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

1楼2014-05-31 10:22:00

已阅关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

wyjky

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 897.5
散金: 1
帖子: 74
在线: 23.2小时
虫号: 2416789
注册: 2013-04-14
专业: 应用高分子化学与物理

引用回帖:

2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-05-31 20:55:14
换流动相之后重新冲洗参比池没有？RID做之前一定要用流动相冲洗参比池

参比池冲洗了20min，有可能是我前面的那个同学测试的时候将我装流动相的瓶子敞口放置2天（他用的自己的瓶子装流动相），乙腈挥发，导致乙腈和水的比例减小，而我第一天测的时候又没有完全用心配置的流动相，导致出现问题。但是，这个情况还没向那个同学确认，现在苦于不知道如果真是猜测的那样，乙腈挥发比水挥发快吗?挥发后的比例是多少都不得而知，又要重新摸索流动相了。请问乙腈和水的混合流动相要每天换新的吗？
谢谢您的帮助！