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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱 示差检测器
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

配一个全新的流动相做一下看看，这样才能确定哪天的图是正确的。
RID平衡很慢，可以低流速过夜平衡。
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铁甲依然在
11楼2014-06-04 11:20:24
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

上面几楼说的都挺好的，我补充一点就是示差对温度极为敏感，你的流动相一定要脱气，用的水最好是超纯的水，裸露管路一定要保温，尽量减小基线噪声。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
12楼2014-06-04 11:59:31
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

完全重新配置流动相，流动相要密封好，做示差要充分的混合均匀。
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
13楼2014-06-06 11:51:43
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15861157014

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by Pian_tong at 2014-06-03 16:04:30
这个新旧流动相混合的问题我持保留态度。不管怎么样，混合之后需要重新过滤，重新超声。压力变小很可能和流动相比例有关系。乙腈的沸点只有80-82℃，很容易挥发的。如果乙腈少了，样品溶解性不好，有可能就检测不出 ...

需要样品池和参比池来回切换冲洗。这个是不是就按一下purge冲洗键就可以了，洗个20分钟再继续冲洗？
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真情相伴心共度，点点滴滴人生路！
14楼2014-09-10 15:18:22
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Pian_tong

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 15861157014 at 2014-09-10 15:18:22
需要样品池和参比池来回切换冲洗。这个是不是就按一下purge冲洗键就可以了，洗个20分钟再继续冲洗？...

这个……咱们使用的仪器可能不太一样。我当时用的是安捷伦的仪器，需要手动点击切换管路的。
purge键一般不是排气用的吗？具体情况我不知道，建议你打电话咨询一下工程师吧。
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15楼2014-09-19 08:23:11
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mpmp113

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

第一天压力大，第二天压力小，明显第一天水比例大，所以是流动相配比的问题。关于安捷伦的示差，可以设置参比池开启时间，一般默认十分钟，建议设成永不关闭，然后过夜冲洗，做实验前手动关闭。

流动相的话，反推，你可以适当增大水的比例，摸索条件，压力差了10，可以考虑水相增大10~15.
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16楼2015-06-15 14:42:10
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