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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » Ni基催化剂 氢氧滴定测分散度
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陈任晨曦

木虫 (正式写手)

[求助] Ni基催化剂 氢氧滴定测分散度 已有3人参与

最近买了一台化学吸附仪，想使用氢氧滴定法测Ni的分散度，Sample Text，结果脉冲峰面积不变，也就是说H2没有消耗。那位大侠做过Ni的分散度测试，请指点一下，是不是选择条件有问题，跪求!!!!!!!!!
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1楼 2015-05-27 21:04:54
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
炼狱之火: 金币+1, 感谢回帖，欢迎常来交流 2015-05-27 22:08:49
陈任晨曦: 金币+2 2015-05-28 09:33:22
有几个原因:
定量管大\样品少,
吹扫气体脱氧不彻底, 降温时样品被氧化
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2楼2015-05-27 21:07:30
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陈任晨曦

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-05-27 21:07:30
有几个原因:
定量管大\样品少,
吹扫气体脱氧不彻底, 降温时样品被氧化

我的载量是10%，样品100mg,定量管0.3ml，都是在室温下吸附氧气的，还会被氧化吗
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3楼2015-05-27 21:10:54
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陈任晨曦

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-05-27 21:07:30
有几个原因:
定量管大\样品少,
吹扫气体脱氧不彻底, 降温时样品被氧化

我做的是催化剂还原之后，在室温下吸附10%O2/Ar  20min  ，吹扫之后，在室温下打H2 脉冲，您看一下条件哪里出了问题，谢谢
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4楼2015-05-27 21:20:12
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wangtehua

禁虫 (著名写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陈任晨曦: 金币+2, ★有帮助 2015-05-29 09:39:58
本帖内容被屏蔽
5楼2015-05-28 12:13:48
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陈任晨曦

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangtehua at 2015-05-28 12:13:48
建议查询一下，Ni的脉冲滴定的操作温度。好像不是在室温

不知道从哪里查啊。来调试的工程师说她只做过铂钯铑的滴定，Ni他也不知道
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6楼2015-05-29 09:39:17
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陈任晨曦: 金币+2 2015-06-02 21:06:18
引用回帖:
6楼: Originally posted by 陈任晨曦 at 2015-05-29 09:39:17
不知道从哪里查啊。来调试的工程师说她只做过铂钯铑的滴定，Ni他也不知道...

NiO的还原温度在400-600之间，用氧气氧化时也需要温度，具体参考如下文献。
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心在，梦在
7楼2015-05-29 12:00:14
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