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xuetuly

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】CO脉冲测分散度总是吸附不饱和 已有5人参与

用CO脉冲测氧化铝载体上贵金属Pd的分散度,采用2.5%的CO,按理论值最多脉冲六、七针就能饱和,但实际脉冲了16针后也无法达到饱和,但仪器规定只能脉冲16次。请问是什么原因?是否需要换浓度更大的CO呢?谢谢!
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btqiao

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+2):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-09-01 08:04:57
有没有看看峰高是否在逐渐增加?一直吸附不饱和有两种情况,一种是真不饱和,也即吸附峰逐渐升高,直到16个脉冲的时候还在增加。另一种是假不饱和,也即第一个脉冲已经饱和了,但是由于进样量不那么重复或者基线不那么稳定,导致仪器认为没有吸附饱和。我认为对你的体系来说,后者可能性更大一些,因为氧化铝上发生溢流的量会比较少。
2楼2010-08-31 16:28:44
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xuetuly

金虫 (初入文坛)

非常感谢!是逐渐增加的,直到第16个脉冲还在增加……会不会是系统的问题呢?或者载气流速太快了?
引用回帖:
Originally posted by btqiao at 2010-08-31 16:28:44:
有没有看看峰高是否在逐渐增加?一直吸附不饱和有两种情况,一种是真不饱和,也即吸附峰逐渐升高,直到16个脉冲的时候还在增加。另一种是假不饱和,也即第一个脉冲已经饱和了,但是由于进样量不那么重复或者基线不 ...

3楼2010-08-31 20:08:23
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
有一个假饱和现象!

就是前面已经饱和,但是有一部分易被吹扫脱落,所以具体的操作可以是:连续三个脉冲面积不变就可以了!第二个需要注意的问题是进样间隔不要太长!

我有文献(中间还引用了一篇别人的文献,你可以再检索一下!)
Catalysis Communication, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590
4楼2010-09-01 08:03:49
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mandromeda

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我觉得减少称样量试试,或者换个大的定量环
5楼2010-09-01 11:21:05
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mandromeda

木虫 (小有名气)

被吹扫脱落的应该不能算是化学吸附吧?
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2010-09-01 08:03:49:
有一个假饱和现象!

就是前面已经饱和,但是有一部分易被吹扫脱落,所以具体的操作可以是:连续三个脉冲面积不变就可以了!第二个需要注意的问题是进样间隔不要太长!

我有文献(中间还引用了一篇别人的文献 ...

6楼2010-09-01 11:22:17
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btqiao

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xuetuly at 2010-08-31 20:08:23:
非常感谢!是逐渐增加的,直到第16个脉冲还在增加……会不会是系统的问题呢?或者载气流速太快了?


老实说,这个现象的原因我不清楚。我认为跟载气流速关系不大。我的建议是提高CO浓度(比如5%,我们常用的是5%),或者减少催化剂用量再试一次,看看会有什么结果。
另外,如果有静态吸附仪器的话(比如微量吸附量热),最好试一下静态吸附,这样就不涉及系统、载气等问题了。

[ Last edited by btqiao on 2010-9-1 at 12:16 ]
7楼2010-09-01 12:14:42
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xuetuly

金虫 (初入文坛)

嗯,谢谢,不过样品量已经被我减到不能再少了……
引用回帖:
Originally posted by mandromeda at 2010-09-01 11:21:05:
我觉得减少称样量试试,或者换个大的定量环

8楼2010-09-03 11:11:49
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xuetuly

金虫 (初入文坛)

嗯,那我试试换个浓度大点的CO
引用回帖:
Originally posted by btqiao at 2010-09-01 12:14:42:

老实说,这个现象的原因我不清楚。我认为跟载气流速关系不大。我的建议是提高CO浓度(比如5%,我们常用的是5%),或者减少催化剂用量再试一次,看看会有什么结果。
另外,如果有静态吸附仪器的话(比如微量吸附 ...

9楼2010-09-03 11:12:23
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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10楼2010-09-15 20:08:35
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