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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】CO脉冲测分散度总是吸附不饱和
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xuetuly

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】CO脉冲测分散度总是吸附不饱和已有5人参与

用CO脉冲测氧化铝载体上贵金属Pd的分散度，采用2.5%的CO，按理论值最多脉冲六、七针就能饱和，但实际脉冲了16针后也无法达到饱和，但仪器规定只能脉冲16次。请问是什么原因？是否需要换浓度更大的CO呢？谢谢！
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1楼2010-08-31 14:11:20
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btqiao

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-01 08:04:57
有没有看看峰高是否在逐渐增加？一直吸附不饱和有两种情况，一种是真不饱和，也即吸附峰逐渐升高，直到16个脉冲的时候还在增加。另一种是假不饱和，也即第一个脉冲已经饱和了，但是由于进样量不那么重复或者基线不那么稳定，导致仪器认为没有吸附饱和。我认为对你的体系来说，后者可能性更大一些，因为氧化铝上发生溢流的量会比较少。
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2楼2010-08-31 16:28:44
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xuetuly

金虫 (初入文坛)
非常感谢！是逐渐增加的，直到第16个脉冲还在增加……会不会是系统的问题呢？或者载气流速太快了？
引用回帖:
Originally posted by btqiao at 2010-08-31 16:28:44:
有没有看看峰高是否在逐渐增加？一直吸附不饱和有两种情况，一种是真不饱和，也即吸附峰逐渐升高，直到16个脉冲的时候还在增加。另一种是假不饱和，也即第一个脉冲已经饱和了，但是由于进样量不那么重复或者基线不 ...

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3楼2010-08-31 20:08:23
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
有一个假饱和现象！

就是前面已经饱和，但是有一部分易被吹扫脱落，所以具体的操作可以是：连续三个脉冲面积不变就可以了！第二个需要注意的问题是进样间隔不要太长！

我有文献（中间还引用了一篇别人的文献，你可以再检索一下！）
Catalysis Communication, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590
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4楼2010-09-01 08:03:49
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mandromeda

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我觉得减少称样量试试，或者换个大的定量环
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5楼2010-09-01 11:21:05
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mandromeda

木虫 (小有名气)
被吹扫脱落的应该不能算是化学吸附吧？
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2010-09-01 08:03:49:
有一个假饱和现象！

就是前面已经饱和，但是有一部分易被吹扫脱落，所以具体的操作可以是：连续三个脉冲面积不变就可以了！第二个需要注意的问题是进样间隔不要太长！

我有文献（中间还引用了一篇别人的文献 ...

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6楼2010-09-01 11:22:17
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btqiao

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by xuetuly at 2010-08-31 20:08:23:
非常感谢！是逐渐增加的，直到第16个脉冲还在增加……会不会是系统的问题呢？或者载气流速太快了？


老实说，这个现象的原因我不清楚。我认为跟载气流速关系不大。我的建议是提高CO浓度（比如5%，我们常用的是5%），或者减少催化剂用量再试一次，看看会有什么结果。
另外，如果有静态吸附仪器的话（比如微量吸附量热），最好试一下静态吸附，这样就不涉及系统、载气等问题了。

[ Last edited by btqiao on 2010-9-1 at 12:16 ]
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7楼2010-09-01 12:14:42
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xuetuly

金虫 (初入文坛)
嗯，谢谢，不过样品量已经被我减到不能再少了……
引用回帖:
Originally posted by mandromeda at 2010-09-01 11:21:05:
我觉得减少称样量试试，或者换个大的定量环

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8楼2010-09-03 11:11:49
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xuetuly

金虫 (初入文坛)
嗯，那我试试换个浓度大点的CO
引用回帖:
Originally posted by btqiao at 2010-09-01 12:14:42:

老实说，这个现象的原因我不清楚。我认为跟载气流速关系不大。我的建议是提高CO浓度（比如5%，我们常用的是5%），或者减少催化剂用量再试一次，看看会有什么结果。
另外，如果有静态吸附仪器的话（比如微量吸附 ...

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9楼2010-09-03 11:12:23
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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10楼2010-09-15 20:08:35
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