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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】请教金属分散度（活性比表面）的测试方法
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mahbscott

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教金属分散度（活性比表面）的测试方法

最近要测金属分散度（活性比表面），老板让自己搭仪器，但自己对这方面不了解，请教各位大侠几个问题：（我的催化剂是镍负载在金属氧化物上）
1.测金属分散度（活性比表面）的具体步骤（最好是自己做过的）
2.用氢气和一氧化碳哪个好，用纯的氢气或一氧化碳行吗？
先谢过各位了！！
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1楼 2011-01-06 22:02:07
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

evildran

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★
dy322112(金币+3):谢谢热心应助! 2011-01-07 10:15:23
mahbscott(金币+1):谢谢指点！ 2011-01-07 10:54:56
mahbscott(金币+1): 2011-01-07 10:55:05
mahbscott(金币+5):那载体有影响吗？ H2-TPR－TPD 的测试温度大概定在多少呢？ 2011-01-07 11:04:12
如果实验室有 TPR/TPD 装置，直接用就可以了。你做一次 H2-TPR－TPD 就可以测得Ni的分散度了， TPR耗氢对应全部Ni，TPD脱氢对应表面Ni。如果是贵金属（不易氧化）你可以通过 先氧化再H2-TPR来测其分散度（体相金属虽然不易被氧化，但仍要控制好氧化温度）。如果实验室没有现成的装置，就买一套TCD检测池，一套程序升温装置，一系列管路阀门，按照所谓的TPR/TPD或者BET或者TPO的流程自己组装就好了。
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4楼2011-01-07 09:50:22
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★
dy322112(金币+3):多谢侯老师! 2011-01-08 12:23:42
mahbscott(金币+5):多谢侯老师指点！ 2011-01-08 16:28:58
用氢气吸附很好！结果很稳定，重复性好，与XRD, TEM的测试结果可比性高！
Production of Syngas via Partial Oxidation and CO2 Reforming of Coke Oven Gas over Ni Catalyst, Energy & Fuel. 22(3) (2008, May-July) 1444-1448
Production of syngas via autothermal reforming of methane in a fluidized-bed reactor over the combined CeO2-ZrO2/SiO2 supported Ni catalysts, International Journal of Hydrogen Energy. 33 (2008) 5493-5500.
Deactivation of Ni catalysts during methane autothermal reforming with CO2 and O2 in a fluidized bed reactor, Journal of Catalysis, 250(2) (2007-9-10) 331-341.
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7楼2011-01-08 09:33:05
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普通回帖

margosa

木虫 (正式写手)
★
jinkai838(金币+1):谢谢 2011-01-07 00:03:19
jinkai838:H2产生水，co产生co2，对于TCD的处理时不同的 2011-01-07 00:04:41
mahbscott(金币+1):谢谢！ 2011-01-07 10:54:32
mahbscott(金币+2):我的催化剂是镍负载在稀土氧化物上，这样的话用CO和H2有什么区别？请指教！ 2011-01-07 11:01:40
测分散度一般是用pulse chemisorption，对于贵金属，CO和H2都行，用大约10%CO或H2，这样能够提高精度，纯气体也许不到一个pulse就吸附饱和了。
引用回帖:
Originally posted by mahbscott at 2011-01-06 22:02:07:
最近要测金属分散度（活性比表面），老板让自己搭仪器，但自己对这方面不了解，请教各位大侠几个问题：（我的催化剂是镍负载在金属氧化物上）
1.测金属分散度（活性比表面）的具体步骤（最好是自己做过的）
2.用 ...

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2楼2011-01-06 23:54:14
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
mahbscott(金币+1):多谢关注！请多指点！ 2011-01-07 11:02:17
引用回帖:
Originally posted by margosa at 2011-01-06 23:54:14:
测分散度一般是用pulse chemisorption，对于贵金属，CO和H2都行，用大约10%CO或H2，这样能够提高精度，纯气体也许不到一个pulse就吸附饱和了。


说得很好-------------------
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3楼2011-01-07 09:23:31
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
★ ★
dy322112(金币+2):多谢提醒说明! 2011-01-07 10:15:41
mahbscott(金币+3):多谢！能具体解释一下用H2或CO的不同吗？ 2011-01-07 10:58:30
本帖内容被屏蔽
5楼2011-01-07 09:54:21
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
mahbscott(金币+1):谢谢指点！ 2011-01-08 16:27:51
本帖内容被屏蔽
6楼2011-01-07 21:40:23
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evildran

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！！ 2011-01-09 10:15:50
mahbscott(金币+2):谢谢！请问测得的TPR－TPD峰面积怎么处理啊? 2011-01-09 20:16:59
用H2-TPR－TPD测试金属分散度的话，有些的氧化物载体影响较小，也有影响较大的。根据你自己的实验情况确定，这部分影响可以通过空白实验（载体的TPR，催化剂的TG）来考察。
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8楼2011-01-08 20:22:51
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503230625

银虫 (小有名气)
mahbscott(金币+1):谢谢！请问测得的TPR－TPD峰面积怎么处理啊? 2011-01-09 20:17:48
H2-TPR－TPD测试金属分散度
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9楼2011-01-09 12:51:02
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evildran

至尊木虫 (正式写手)
峰面积，一般用CuO为标准物，进行H2-TPR，然后确定峰面积与耗氢量之间的关系（CuO的耗氢量比较稳定，与化学计量关系吻合较好）。你把自己测试结果中的峰面积积分出来，然后按照这个关系就可以定出耗氢量了。其实，H2-TPR的操作，注意事项以及耗氢量计算都有很多仪器分析书在讲，你可以多看看书。PS：有的实验室用AgO作标准物确定耗氢量与峰面积关系，不大合理，因为AgO加热易分解（有钱不该用在这个地方
:-)）。金币不用给了，希望把实验做好，取得理想的数据。
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10楼2011-01-10 09:43:35
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hdpulzx

木虫 (正式写手)
我也赞成用氢气的TPR－TPD来测试金属的分散度
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11楼2011-01-10 09:51:10
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mahbscott

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by evildran at 2011-01-10 09:43:35:
峰面积，一般用CuO为标准物，进行H2-TPR，然后确定峰面积与耗氢量之间的关系（CuO的耗氢量比较稳定，与化学计量关系吻合较好）。你把自己测试结果中的峰面积积分出来，然后按照这个关系就可以定出耗氢量了。其实， ...


谢谢！！
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12楼2011-02-28 09:35:58
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mrzhou2000

捐助贵宾 (职业作家)
贝士德仪器科技（北京）有限公司  上海有办事处

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13楼2011-04-14 09:39:27
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mrzhou2000

捐助贵宾 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
顶贴  让所有的人给出来
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14楼2011-06-17 17:16:09
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