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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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mahbscott

银虫 (小有名气)


[交流] 【求助】请教金属分散度(活性比表面)的测试方法

最近要测金属分散度(活性比表面),老板让自己搭仪器,但自己对这方面不了解,请教各位大侠几个问题:(我的催化剂是镍负载在金属氧化物上)
1.测金属分散度(活性比表面)的具体步骤(最好是自己做过的)
2.用氢气和一氧化碳哪个好,用纯的氢气或一氧化碳行吗?
先谢过各位了!!
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evildran

至尊木虫 (正式写手)


峰面积,一般用CuO为标准物,进行H2-TPR,然后确定峰面积与耗氢量之间的关系(CuO的耗氢量比较稳定,与化学计量关系吻合较好)。你把自己测试结果中的峰面积积分出来,然后按照这个关系就可以定出耗氢量了。其实,H2-TPR的操作,注意事项以及耗氢量计算都有很多仪器分析书在讲,你可以多看看书。PS:有的实验室用AgO作标准物确定耗氢量与峰面积关系,不大合理,因为AgO加热易分解(有钱不该用在这个地方
:-))。金币不用给了,希望把实验做好,取得理想的数据。
10楼2011-01-10 09:43:35
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margosa

木虫 (正式写手)



jinkai838(金币+1):谢谢 2011-01-07 00:03:19
jinkai838:H2产生水,co产生co2,对于TCD的处理时不同的 2011-01-07 00:04:41
mahbscott(金币+1):谢谢! 2011-01-07 10:54:32
mahbscott(金币+2):我的催化剂是镍负载在稀土氧化物上,这样的话用CO和H2有什么区别?请指教! 2011-01-07 11:01:40
测分散度一般是用pulse chemisorption,对于贵金属,CO和H2都行,用大约10%CO或H2,这样能够提高精度,纯气体也许不到一个pulse就吸附饱和了。
引用回帖:
Originally posted by mahbscott at 2011-01-06 22:02:07:
最近要测金属分散度(活性比表面),老板让自己搭仪器,但自己对这方面不了解,请教各位大侠几个问题:(我的催化剂是镍负载在金属氧化物上)
1.测金属分散度(活性比表面)的具体步骤(最好是自己做过的)
2.用 ...

2楼2011-01-06 23:54:14
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)


mahbscott(金币+1):多谢关注!请多指点! 2011-01-07 11:02:17
引用回帖:
Originally posted by margosa at 2011-01-06 23:54:14:
测分散度一般是用pulse chemisorption,对于贵金属,CO和H2都行,用大约10%CO或H2,这样能够提高精度,纯气体也许不到一个pulse就吸附饱和了。


说得很好-------------------
3楼2011-01-07 09:23:31
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evildran

至尊木虫 (正式写手)


★ ★ ★
dy322112(金币+3):谢谢热心应助! 2011-01-07 10:15:23
mahbscott(金币+1):谢谢指点! 2011-01-07 10:54:56
mahbscott(金币+1): 2011-01-07 10:55:05
mahbscott(金币+5):那载体有影响吗? H2-TPR-TPD 的测试温度大概定在多少呢? 2011-01-07 11:04:12
如果实验室有 TPR/TPD 装置,直接用就可以了。你做一次 H2-TPR-TPD 就可以测得Ni的分散度了, TPR耗氢对应全部Ni,TPD脱氢对应表面Ni。如果是贵金属(不易氧化)你可以通过 先氧化再H2-TPR来测其分散度(体相金属虽然不易被氧化,但仍要控制好氧化温度)。如果实验室没有现成的装置,就买一套TCD检测池,一套程序升温装置,一系列管路阀门,按照所谓的TPR/TPD或者BET或者TPO的流程自己组装就好了。
4楼2011-01-07 09:50:22
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