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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 氢氧脉冲滴定测定NiO在Al2O3上的分散度
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986654114

金虫 (正式写手)

[交流] 氢氧脉冲滴定测定NiO在Al2O3上的分散度

关于金属分散度，我老师建议我用氢氧脉冲滴定测一下，但是未有这方面的经验，尽管英文文献有关于氢氧脉冲滴定测金属分散度的报道，但是看完仍一头雾水，未给出具体的操作步骤和计算方法，另外，我在小木虫上搜了很多关于测定金属分散度的帖子，也未找到想要的答案。有幸看到一篇很全面的关于测定Pd/C分散度的文献，所以我在该文献中方法的基础上并加以改进来测定NiO在Al2O3上的分散度，在测之前恳请大家提一下建议。操作步骤（化学吸附仪上进行）：
1、样品装填：将NiO/Al2O3催化剂在120℃烘箱里干燥2h，待样品干燥完毕冷却后取出，装入U型管，装填量为0.1g，精确称量后将U型管接入系统。
2、催化剂预处理：打开He阀，流量为130mL/min，吹扫30min；切换成H2（10%，其余为氩），流量为130mL/min，以5℃/min的速率升至600℃并恒温4h；处理结束后冷却至室温，切换成He,以5℃/min的速率升至300℃恒温30min；然后切换成氧氦混合气（4%氧）流量为130mL/min，保持30min；再切换成He。
3、氢氧滴定：预处理结束后，多次脉冲进氢滴定化学吸附的氧原子（300℃），由计算机记录每次氢流出的色谱峰，直到峰面积恒定为止。
计算方法：R=[Ni]/[Ni]总
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1楼2011-07-22 22:00:01
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
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986654114(金币+1): 2011-07-24 15:49:03
这种方法一般用于测贵金属的分散度。。。
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2楼2011-07-22 22:03:45
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hxp207

木虫 (著名写手)
★
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预处理是将NiO还原，一般用纯氢，观察你的TPR曲线是否完全还原，之后进行氢氧滴定，我了解的是一般氢氧滴定都在低温进行，30-60度，不知道你为什么那么高温度，易发生反应，不准确。
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3楼2011-07-25 11:24:15
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hxp207

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-07-22 22:03:45:
这种方法一般用于测贵金属的分散度。。。

对过渡金属催化剂有什么别的好方法能测试金属分散度和催化剂活性。
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4楼2011-07-25 11:27:37
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-07-25 11:27:37:
对过渡金属催化剂有什么别的好方法能测试金属分散度和催化剂活性。

最多使用XRD进行相对比较。。。。。
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5楼2011-07-25 11:58:40
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sundaolai

金虫 (正式写手)
化学吸附
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6楼2011-07-25 16:22:40
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陈任晨曦

木虫 (正式写手)
★
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你好，请问你这个条件测出来NI分散度没有，我还在摸索条件，我实在室温打H2 脉冲的，别的与你条件类似，可是H2面积没有变化，根本就没有吸附H2
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7楼2015-05-27 21:47:05
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