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氢氧脉冲滴定测定NiO在Al2O3上的分散度
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关于金属分散度，我老师建议我用氢氧脉冲滴定测一下，但是未有这方面的经验，尽管英文文献有关于氢氧脉冲滴定测金属分散度的报道，但是看完仍一头雾水，未给出具体的操作步骤和计算方法，另外，我在小木虫上搜了很多关于测定金属分散度的帖子，也未找到想要的答案。有幸看到一篇很全面的关于测定Pd/C分散度的文献，所以我在该文献中方法的基础上并加以改进来测定NiO在Al2O3上的分散度，在测之前恳请大家提一下建议。操作步骤（化学吸附仪上进行）： 1、样品装填：将NiO/Al2O3催化剂在120℃烘箱里干燥2h，待样品干燥完毕冷却后取出，装入U型管，装填量为0.1g，精确称量后将U型管接入系统。 2、催化剂预处理：打开He阀，流量为130mL/min，吹扫30min；切换成H2（10%，其余为氩），流量为130mL/min，以5℃/min的速率升至600℃并恒温4h；处理结束后冷却至室温，切换成He,以5℃/min的速率升至300℃恒温30min；然后切换成氧氦混合气（4%氧）流量为130mL/min，保持30min；再切换成He。 3、氢氧滴定：预处理结束后，多次脉冲进氢滴定化学吸附的氧原子（300℃），由计算机记录每次氢流出的色谱峰，直到峰面积恒定为止。 计算方法：R=[Ni]/[Ni]总 |
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