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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 用N2O滴定测Cu催化剂算出的粒径比XRD算出的粒径小
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destiny8661

金虫 (小有名气)

[求助] 用N2O滴定测Cu催化剂算出的粒径比XRD算出的粒径小 已有1人参与

用N2O滴定测CuZnAl催化剂中Cu的分散度表面积粒径，算出的粒径比XRD算出的小（N2O算出6nm，xrd算的10nm），这个正常吗，怎解释呢？XRD算出的应该是crystal size。用滴定的方法算出来的是particle size么？如果是这样的话，应该是XRD的结果比较小才是啊。还有XRD上Cu的三个面（111）（200）和（220），三个面的粒径相差挺大，我取的是最强峰（111）的粒径，这么算对不对？还是需要算平均值？
是不是因为N2O滴定计算的时候是假设Cu颗粒是球形的，但是实际并不是球形所以误差大？


还有一个问题，在XRD里面怎么区别开Cu和CuZn的峰呢？我通过jade软件找pdf卡对比的，觉得我的里面应该是Cu的峰，但在有的文献里看到别人标的是CuZn而不是Cu，想不明白。调出CuZn的标准谱来和我的谱图比对，CuZn最强峰（110）位置和Cu最强峰（111）的位置是一样的，CuZn第二强的峰（211）没出峰，第三强的峰（200）和ZnO的峰重合了。而Cu的三个面（111）（200）（220）的出峰位置和强度和Cu的标准谱对的挺好的，这个可以说明那些峰对应的是Cu不是CuZn么？
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1楼 2014-07-24 15:36:27
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
destiny8661: 金币+25, ★★★很有帮助, 非常感谢 2014-07-24 20:21:48
destiny8661: 金币+25, ★★★★★最佳答案 2014-07-24 21:33:30
首先需要保证XRD的检测结果是正确的！因为金属铜很容易被氧化，除非原位还原的XRD，很难用XRD测金属筒的颗粒！
第二，笑气氧化时，应该控制温度不要超过50度，否则会有非表面的铜被氧化！
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destiny8661
2楼2014-07-24 19:50:01
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destiny8661

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-07-24 19:50:01
首先需要保证XRD的检测结果是正确的！因为金属铜很容易被氧化，除非原位还原的XRD，很难用XRD测金属筒的颗粒！
第二，笑气氧化时，应该控制温度不要超过50度，否则会有非表面的铜被氧化！

谢谢侯老师，您的文章我也看了一些，但毕竟我本身不是做催化剂的，表征什么的都自学的，TPR也是折腾很久搭起来的，有很多都考虑不到。笑气氧化我是在50度以下的，对于有的分散度比较高的也进行了几次重复实验。这样看可能和XRD不是原位表征有关了。请问侯老师，那这样还有必要在文章中给出还原后催化剂的XRD么，有必要在文章中说明还原后存在状态是是Cu和ZnO么？XRD看到的是Cu和ZnO的峰，没有CuO的峰。xps能分峰分出Cu和CuO的峰，应该是有在空气中被氧化的。那这样XRD表征的部分是不是就没必要写在文中了呢？
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3楼2014-07-24 20:33:50
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by destiny8661 at 2014-07-24 20:33:50
谢谢侯老师，您的文章我也看了一些，但毕竟我本身不是做催化剂的，表征什么的都自学的，TPR也是折腾很久搭起来的，有很多都考虑不到。笑气氧化我是在50度以下的，对于有的分散度比较高的也进行了几次重复实验。这样 ...

如果不是用原位还原的XRD, 测试及计算得到的金属铜的颗粒应该是不准确的!
XPS也不能计算铜颗粒大小!
不准确的结果, 不应该写在文章中.
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4楼2014-07-24 20:56:45
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α-碳

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2014-07-24 20:56:45
如果不是用原位还原的XRD, 测试及计算得到的金属铜的颗粒应该是不准确的!
XPS也不能计算铜颗粒大小!
不准确的结果, 不应该写在文章中....

侯老师您好！之前我在做的Ni及催化剂想了解还原后Ni晶粒/粒子尺寸，就先在H2-TPR装置上预还原再冷却后通入稀氧钝化，然后取出送样测XRD，得到的结果和氢化学吸附分析的结果做对比，您认为这样分析是不是都存在结果偏大的问题呢？
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5楼2014-07-25 09:42:56
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朱畅

新虫 (小有名气)
你好，请问哪儿可以做N2O滴定吗，我想付费测试几个样，谢谢。
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6楼2019-05-29 10:17:58
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