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destiny8661

金虫 (小有名气)

[求助] 用N2O滴定测Cu催化剂算出的粒径比XRD算出的粒径小 已有1人参与

用N2O滴定测CuZnAl催化剂中Cu的分散度表面积粒径,算出的粒径比XRD算出的小(N2O算出6nm,xrd算的10nm),这个正常吗,怎解释呢?XRD算出的应该是crystal size。用滴定的方法算出来的是particle size么?如果是这样的话,应该是XRD的结果比较小才是啊。还有XRD上Cu的三个面(111)(200)和(220),三个面的粒径相差挺大,我取的是最强峰(111)的粒径,这么算对不对?还是需要算平均值?
是不是因为N2O滴定计算的时候是假设Cu颗粒是球形的,但是实际并不是球形所以误差大?


还有一个问题,在XRD里面怎么区别开Cu和CuZn的峰呢?我通过jade软件找pdf卡对比的,觉得我的里面应该是Cu的峰,但在有的文献里看到别人标的是CuZn而不是Cu,想不明白。调出CuZn的标准谱来和我的谱图比对,CuZn最强峰(110)位置和Cu最强峰(111)的位置是一样的,CuZn第二强的峰(211)没出峰,第三强的峰(200)和ZnO的峰重合了。而Cu的三个面(111)(200)(220)的出峰位置和强度和Cu的标准谱对的挺好的,这个可以说明那些峰对应的是Cu不是CuZn么?
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
destiny8661: 金币+25, ★★★很有帮助, 非常感谢 2014-07-24 20:21:48
destiny8661: 金币+25, ★★★★★最佳答案 2014-07-24 21:33:30
首先需要保证XRD的检测结果是正确的!因为金属铜很容易被氧化,除非原位还原的XRD,很难用XRD测金属筒的颗粒!
第二,笑气氧化时,应该控制温度不要超过50度,否则会有非表面的铜被氧化!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2014-07-24 19:50:01
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destiny8661

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-07-24 19:50:01
首先需要保证XRD的检测结果是正确的!因为金属铜很容易被氧化,除非原位还原的XRD,很难用XRD测金属筒的颗粒!
第二,笑气氧化时,应该控制温度不要超过50度,否则会有非表面的铜被氧化!

谢谢侯老师,您的文章我也看了一些,但毕竟我本身不是做催化剂的,表征什么的都自学的,TPR也是折腾很久搭起来的,有很多都考虑不到。笑气氧化我是在50度以下的,对于有的分散度比较高的也进行了几次重复实验。这样看可能和XRD不是原位表征有关了。请问侯老师,那这样还有必要在文章中给出还原后催化剂的XRD么,有必要在文章中说明还原后存在状态是是Cu和ZnO么?XRD看到的是Cu和ZnO的峰,没有CuO的峰。xps能分峰分出Cu和CuO的峰,应该是有在空气中被氧化的。那这样XRD表征的部分是不是就没必要写在文中了呢?
3楼2014-07-24 20:33:50
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
3楼: Originally posted by destiny8661 at 2014-07-24 20:33:50
谢谢侯老师,您的文章我也看了一些,但毕竟我本身不是做催化剂的,表征什么的都自学的,TPR也是折腾很久搭起来的,有很多都考虑不到。笑气氧化我是在50度以下的,对于有的分散度比较高的也进行了几次重复实验。这样 ...

如果不是用原位还原的XRD, 测试及计算得到的金属铜的颗粒应该是不准确的!
XPS也不能计算铜颗粒大小!
不准确的结果, 不应该写在文章中.
4楼2014-07-24 20:56:45
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α-碳

木虫 (著名写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2014-07-24 20:56:45
如果不是用原位还原的XRD, 测试及计算得到的金属铜的颗粒应该是不准确的!
XPS也不能计算铜颗粒大小!
不准确的结果, 不应该写在文章中....

侯老师您好!之前我在做的Ni及催化剂想了解还原后Ni晶粒/粒子尺寸,就先在H2-TPR装置上预还原再冷却后通入稀氧钝化,然后取出送样测XRD,得到的结果和氢化学吸附分析的结果做对比,您认为这样分析是不是都存在结果偏大的问题呢?
5楼2014-07-25 09:42:56
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朱畅

新虫 (小有名气)

你好,请问哪儿可以做N2O滴定吗,我想付费测试几个样,谢谢。
6楼2019-05-29 10:17:58
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