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destiny8661金虫 (小有名气)
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用N2O滴定测Cu催化剂算出的粒径比XRD算出的粒径小 已有1人参与
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用N2O滴定测CuZnAl催化剂中Cu的分散度表面积粒径,算出的粒径比XRD算出的小(N2O算出6nm,xrd算的10nm),这个正常吗,怎解释呢?XRD算出的应该是crystal size。用滴定的方法算出来的是particle size么?如果是这样的话,应该是XRD的结果比较小才是啊。还有XRD上Cu的三个面(111)(200)和(220),三个面的粒径相差挺大,我取的是最强峰(111)的粒径,这么算对不对?还是需要算平均值? 是不是因为N2O滴定计算的时候是假设Cu颗粒是球形的,但是实际并不是球形所以误差大? 还有一个问题,在XRD里面怎么区别开Cu和CuZn的峰呢?我通过jade软件找pdf卡对比的,觉得我的里面应该是Cu的峰,但在有的文献里看到别人标的是CuZn而不是Cu,想不明白。调出CuZn的标准谱来和我的谱图比对,CuZn最强峰(110)位置和Cu最强峰(111)的位置是一样的,CuZn第二强的峰(211)没出峰,第三强的峰(200)和ZnO的峰重合了。而Cu的三个面(111)(200)(220)的出峰位置和强度和Cu的标准谱对的挺好的,这个可以说明那些峰对应的是Cu不是CuZn么? |
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首先需要保证XRD的检测结果是正确的!因为金属铜很容易被氧化,除非原位还原的XRD,很难用XRD测金属筒的颗粒! 第二,笑气氧化时,应该控制温度不要超过50度,否则会有非表面的铜被氧化! |
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2楼2014-07-24 19:50:01
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