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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 想将分析型高效液相色谱用来做半制备，提纯物质。该怎么改？
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majinrong5

新虫 (初入文坛)

[求助] 想将分析型高效液相色谱用来做半制备，提纯物质。该怎么改？ 已有6人参与

如题，我们的液相色谱仪是安捷伦1200，进样量是定量环20ul，有有经验的师兄师姐吗？求教。。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2015-05-25 09:40:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
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2楼2015-05-25 10:40:14
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换更粗的柱子，把流速开到4~5ml/min。
有条件的话，把定量环换一个更大的，1ml或者5ml的。
进样体积，只能不大于定量环80%的体积，多了样品会漏出来。
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3楼2015-05-25 11:10:18
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xuchao7447

木虫 (著名写手)

超

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
制备少量的还是可以的，吧进样物浓度放大！
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生活就是如此
4楼2015-05-25 11:12:30
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mao877516786

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换一个半制备的一公分柱，流速可以调到2左右吧，当然像其他楼说的4-5我没试过，但是分析的泵头小，不适合流速太高，另外浓缩样品。还有注意柱压。。。。。
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5楼2015-05-25 12:43:55
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普通回帖

majinrong5

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mao877516786 at 2015-05-25 12:43:55
换一个半制备的一公分柱，流速可以调到2左右吧，当然像其他楼说的4-5我没试过，但是分析的泵头小，不适合流速太高，另外浓缩样品。还有注意柱压。。。。。

嗯，4到5担心泵承受不住了，就是换一个定量环，和10cm的半制备柱，就可以了吗？还有没有别的需要注意的呢？

[ 发自小木虫客户端 ]
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6楼2015-05-25 14:36:30
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
1220 1260 1290的最大流速都是10 mL。一般的分析液相都是这样，都可以用来做半制备。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
7楼2015-05-25 15:07:26
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不是必须要改，关键看你的目的。改造不现实的情况下，建议用5ml以内流速来做，使用半制备柱，提高进样浓度。定量环能换一个更好大容量的更好。我们之前用Waters e2965 3ml的流速做过半制备，结果还是挺不错的，只是馏分只能手动接收。
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majinrong5
归零
8楼2015-05-25 15:23:49
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majinrong5

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by klicking at 2015-05-25 15:23:49
不是必须要改，关键看你的目的。改造不现实的情况下，建议用5ml以内流速来做，使用半制备柱，提高进样浓度。定量环能换一个更好大容量的更好。我们之前用Waters e2965 3ml的流速做过半制备，结果还是挺不错的，只是 ...

嗯，谢谢~，那么馏分的接收是从该目标物质出峰开始，一般什么时候结束呢？

[ 发自小木虫客户端 ]
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9楼2015-05-25 15:41:47
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mao877516786

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by majinrong5 at 2015-05-25 14:36:30
嗯，4到5担心泵承受不住了，就是换一个定量环，和10cm的半制备柱，就可以了吗？还有没有别的需要注意的呢？
...

是1cm的。。。。。。，做的时候注意一下柱压吧。。。。
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10楼2015-05-25 17:33:22
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