24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1802  |  回复: 15

myduo2002

金虫 (小有名气)

[交流] 粘稠物加溶剂析出固体,工艺放大时如何实现? 已有7人参与

我有一个反应是以二氯甲烷做溶剂,反应结束后加水萃取、分液,有机相旋蒸浓缩,得到半油半固体状的粘稠物。小试时,我加入无水乙醇,用刮勺搅动起来或超声振荡就能使粘稠物变成固体析出来,过滤即可得到产品。可是考虑到后面要放大生产,请教各位在工厂生产时这类操作如果实现?(主要就是粘稠物搅动的问题)
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lhzhu90

新虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
myduo2002: 金币+1 2015-05-10 09:07:45
罐有多大?蒸馏完,如果搅拌能搅到,可以直接加入乙醇搅拌析晶。如果搅拌搅不到,可以通过罐底鼓入氮气代替搅拌析晶。另外,如果升温能溶清,为了防止暴晶,建议降温析晶,可以提前加晶种。
7楼2015-05-10 07:13:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

njzhangyanyang

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
myduo2002: 金币+1 2015-05-09 21:44:59
放大生产时,反应釜的搅拌桨不一定能够到底部,浓缩结束时,产品里的二氯甲烷未必能浓缩的很干,不妨试一下留一点二氯甲烷,比如10%,然后滴加无水乙醇析晶
2楼2015-05-09 20:46:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

myduo2002

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by njzhangyanyang at 2015-05-09 20:46:50
放大生产时,反应釜的搅拌桨不一定能够到底部,浓缩结束时,产品里的二氯甲烷未必能浓缩的很干,不妨试一下留一点二氯甲烷,比如10%,然后滴加无水乙醇析晶

产品在二氯甲烷中溶解度很好,不旋干会影响产率。
3楼2015-05-09 21:45:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jlhgsyf2007

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
myduo2002: 金币+1 2015-05-10 09:07:54
我好奇旋蒸这一步如何实现

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-05-09 23:11:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1963hyy

至尊木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
myduo2002: 金币+1 2015-05-10 09:07:38
在大生产可以减压蒸出二氯甲烷,料液粘稠时阻力大时停搅拌(很可能会固体)。视蛊中没有二氯甲烷流出。再加入无水乙醇和活性炭溶解过滤,降温析晶。,,,

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2015-05-10 05:35:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hengruicyj

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
myduo2002: 金币+1 2015-05-10 09:07:42
留少量二氯甲烷,然后加乙醇, 常温下减压除二氯甲烷即可
希望到这里能和大家学习学习,互相帮助。
6楼2015-05-10 06:15:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

myduo2002

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jlhgsyf2007 at 2015-05-09 23:11:17
我好奇旋蒸这一步如何实现

可以在釜里减压蒸馏除去溶剂
8楼2015-05-10 09:08:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jlhgsyf2007

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by myduo2002 at 2015-05-10 09:08:57
可以在釜里减压蒸馏除去溶剂...

建议在粘稠状态出现之前停止蒸馏,加乙醇后再次蒸馏。乙醇与二氯甲烷共沸,乙醇占11.5%。这样有可能避免粘稠状态出现,但是生产中得想好溶剂如何回收。
9楼2015-05-10 11:49:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyqchem

木虫之王 (文学泰斗)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
星海慧儿: 金币+2, 多谢回帖交流 2015-05-13 16:44:00
浓缩后对搅拌要求会很高,浓缩到什么程度,还有就是如何实现工艺的重现性,如果是制药工艺,那可能工艺的有效控制和重现性的问题会是核查老师关注的问题了
10楼2015-05-10 14:35:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 myduo2002 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 295材料工程专硕求调剂 +7 1428151015 2026-03-27 7/350 2026-03-28 19:58 by S240
[考研] 275求调剂 +10 Micky11223 2026-03-25 14/700 2026-03-28 15:48 by Micky11223
[考研] 0703化学/290求调剂/本科经历丰富/工科也可 +9 丹青奶盖 2026-03-26 10/500 2026-03-28 07:45 by barnett0632
[考研] 308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-27 7/350 2026-03-28 07:43 by 热情沙漠
[考研] 一志愿上海理工能源动力(085800)310分求调剂 +3 zhangmingc 2026-03-27 4/200 2026-03-27 19:01 by 给你你注意休息
[考研] 085600,材料与化工321分,求调剂 +9 大馋小子 2026-03-27 9/450 2026-03-27 14:30 by mmm just
[考研] 一志愿郑大085600,310分求调剂 +5 李潇可 2026-03-26 5/250 2026-03-27 11:14 by 不吃魚的貓
[考研] 276求调剂。有半年电池和半年高分子实习经历 +10 材料学257求调剂 2026-03-23 11/550 2026-03-27 10:13 by YCIT- LHL
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +4 崔wj 2026-03-26 4/200 2026-03-27 08:04 by chemisry
[考研] 349求调剂 +4 李木子啊哈哈 2026-03-25 4/200 2026-03-26 22:49 by fmesaito
[考研] 271求调剂 +6 生如夏花… 2026-03-22 6/300 2026-03-26 16:48 by 张凯十八号
[考研] 一志愿上海交大生物与医药专硕324分,求调剂 +6 jiajunX 2026-03-22 6/300 2026-03-25 23:05 by licg0208
[考研] 299求调剂 +4 15188958825 2026-03-25 4/200 2026-03-25 22:56 by 418490947
[考研] 290分调剂求助 +3 吉祥止止陈 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:58 by barlinike
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:03 by Ainin_
[考研] 网络空间安全0839招调剂 +4 w320357296 2026-03-25 6/300 2026-03-25 17:59 by 255671
[考研] 求b区院校调剂 +4 周56 2026-03-24 5/250 2026-03-25 17:12 by yishunmin
[考研] 282求调剂 +3 wcq131415 2026-03-24 3/150 2026-03-25 12:16 by userper
[基金申请] 请教下大家 2026年国家基金申请是双盲审吗? +3 lishucheng1 2026-03-22 5/250 2026-03-24 08:22 by gltch
[考研] 308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-21 3/150 2026-03-22 16:54 by i_cooler
信息提示
请填处理意见