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求助，详细的挥发法培养晶体
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| 请诸位，帮忙，究竟挥发法要如何培养晶体，例如配体与金属盐的比例，反应时间，反应后要如何过滤，等等，详细的步骤，先谢谢了 |
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【答案】应助回帖
★
drg1984(金币+1): 感谢回帖应助！ 2011-07-04 13:40:45
小米璐(金币+3): 2011-07-06 16:26:37
木瓜少爷: 回帖置顶 很好~ 2011-09-26 20:24:16
drg1984(金币+1): 感谢回帖应助！ 2011-07-04 13:40:45
小米璐(金币+3): 2011-07-06 16:26:37
木瓜少爷: 回帖置顶 很好~ 2011-09-26 20:24:16
| ,挥发法 原理:依靠溶液的不断挥发,使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态. 条件:固体能溶解于较易挥发的有机溶剂 一般丙酮,甲醇,乙醇,乙腈,乙酸乙酯,三氯甲烷,苯,甲苯,四氢呋喃,水等. 理论上,所有溶剂都可以,但一般选择 60～120℃. 注意:不同溶剂可能培养出的单晶结构不同 方法:将固体溶解于所选有机溶剂,有时可采用加热的办法使固体完全溶解,冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和,过滤,封口, 静置培养. 经验: 1.掌握好溶解度,一般 100mL 可溶解 0.2g~2g, υ 2.纯度大的易长出晶体. 3. 可选用混合溶剂,但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则.混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂.υ ※ 怎么看是否形成单晶: 如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状. 50mL 的烧杯,0.5g～0.8g.υ ※ 怎么挑选单晶: 不要等溶剂挥发完再挑,一定要在有母液存在下挑单晶,用毛细管将晶体吸出,滴到滤纸上,用针将单晶挑到密封管中,3～5 颗即可. |
2楼2011-07-04 09:13:38
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【答案】应助回帖
drg1984: 感谢回帖应助！ 2011-07-04 13:41:01
| 二,扩散法 原理:利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂.固体易溶于高沸点的溶剂,难溶或不 溶于低沸点溶剂. 在密封容器中, 使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中, 降低固体的溶解度, 从而析出晶核,生长成单晶. 一般选难挥发的溶剂,如 DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等. 条件:固体在难挥发的溶 剂中溶解度较大或者很大,在易挥发溶剂中不溶或难溶. 经验: 固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好.培养时,固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接 近过饱和. 方法: 将固体加热溶解于高沸点溶剂,接近饱和,放置于密封容器中,密封容器中放入易挥发 溶剂,密封好,静置培养. |
3楼2011-07-04 09:16:06
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5楼2011-07-04 09:17:09
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6楼2011-07-04 12:25:00
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8楼2011-07-05 10:08:51
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