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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 求助：常温挥发法培养晶体，到了最后溶液成了凝胶状，析出几个很小的晶体
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chilajiao

金虫 (知名作家)

[交流] 求助：常温挥发法培养晶体，到了最后溶液成了凝胶状，析出几个很小的晶体

用甲醇，常温挥发的

最后有点粘稠的绿色溶液，像凝胶一样，是不是甲醇挥发尽了，用的是Ni盐

之前用的是0.2mmol的量，析出的晶体很少，这次特意加了4倍量，还是就出来了几颗小晶体

上个月29号做的，考虑减慢溶剂挥发速度（或者更换溶剂）、在之前的比例基础上加大金属盐的量

[ Last edited by chilajiao on 2011-5-5 at 09:25 ]
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1楼 2011-05-05 08:40:01
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lyl163com

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
chilajiao(金币+1): 溶剂挥发 2011-05-05 09:25:26
chilajiao(金币+2): 2011-05-13 19:36:40
引用回帖:
Originally posted by chilajiao at 2011-05-05 08:40:01:
有点粘稠的溶液，像凝胶一样，还能流动，用的是Ni盐和甲醇

请问该如何改进

常温法貌似也有好多种吧，你具体是哪一种？
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2楼2011-05-05 08:55:27
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rebuild8586

木虫 (正式写手)
★
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chilajiao(金币+1): 多谢提供意见 2011-05-05 09:25:39
chilajiao(金币+2): 2011-05-13 19:36:45
首先，换溶剂试试；如果是常温挥发，降低挥发速率试试
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3楼2011-05-05 09:07:59
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
chilajiao(金币+1): 有可能 2011-05-05 12:15:39
chilajiao(金币+1): 2011-05-13 19:36:49
同样的问题困扰多日。是否是原料不纯？？？
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4楼2011-05-05 10:31:29
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chilajiao

金虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-05-05 10:31:29:
同样的问题困扰多日。是否是原料不纯？？？

我直接用的A+B反应生成另一种配体（烧杯里加热搅拌），然后加入金属盐和其他配体反应，然后过滤的，AB已经确定反应了，A是自己合成的，看来有必要做个A的红外


下次我再用水热法试试，或者先用A和B合成出配体C，再用C和金属盐反应
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5楼2011-05-05 12:18:01
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ppandonghui

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
恩，原因很多，逐个排除吧
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6楼2013-04-11 20:49:27
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mlizhiguo

金虫 (著名写手)
那几个小晶体测一下单晶看看是不是目标产物！
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7楼2013-08-27 16:31:18
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