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求助:常温挥发法培养晶体,到了最后溶液成了凝胶状,析出几个很小的晶体
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chilajiao
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求助:常温挥发法培养晶体,到了最后溶液成了凝胶状,析出几个很小的晶体
用甲醇,常温挥发的
最后有点粘稠的绿色溶液,像凝胶一样,是不是甲醇挥发尽了,用的是Ni盐
之前用的是0.2mmol的量,析出的晶体很少,这次特意加了4倍量,还是就出来了几颗小晶体
上个月29号做的,考虑减慢溶剂挥发速度(或者更换溶剂)、在之前的比例基础上加大金属盐的量
[
Last edited by chilajiao on 2011-5-5 at 09:25
]
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chilajiao(金币+1): 多谢提供意见 2011-05-05 09:25:39
chilajiao(金币+2): 2011-05-13 19:36:45
首先,换溶剂试试;如果是常温挥发,降低挥发速率试试
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2011-05-05 09:07:59
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chilajiao(金币+1): 溶剂挥发 2011-05-05 09:25:26
chilajiao(金币+2): 2011-05-13 19:36:40
引用回帖:
Originally posted by
chilajiao
at 2011-05-05 08:40:01:
有点粘稠的溶液,像凝胶一样,还能流动,用的是Ni盐和甲醇
请问该如何改进
常温法貌似也有好多种吧,你具体是哪一种?
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2011-05-05 08:55:27
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chilajiao(金币+1): 有可能 2011-05-05 12:15:39
chilajiao(金币+1): 2011-05-13 19:36:49
同样的问题困扰多日。是否是原料不纯???
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2011-05-05 10:31:29
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Originally posted by
tangbohejin
at 2011-05-05 10:31:29:
同样的问题困扰多日。是否是原料不纯???
我直接用的A+B反应生成另一种配体(烧杯里加热搅拌),然后加入金属盐和其他配体反应,然后过滤的,AB已经确定反应了,A是自己合成的,看来有必要做个A的红外
下次我再用水热法试试,或者先用A和B合成出配体C,再用C和金属盐反应
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5楼
2011-05-05 12:18:01
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