| 查看: 5239 | 回复: 20 | |||||||||||
[求助]
求助，详细的挥发法培养晶体
|
| 请诸位，帮忙，究竟挥发法要如何培养晶体，例如配体与金属盐的比例，反应时间，反应后要如何过滤，等等，详细的步骤，先谢谢了 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 MOFs相关必读-晶体生长 | 晶体生长合成专辑 | 初学晶体 | 单晶培养 |
| 【单晶培养荟萃】 | 感觉有用的 | 乱78找 | 单晶培养 |
» 猜你喜欢
单晶结构解析，各类疑难晶体数据处理和答疑
已经有38人回复
-
这个水相反应有没有催化剂促进发生
已经有4人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有224人回复
-
Mn Me3TACN
已经有5人回复
-
求助最新的CCDC数据库升级包
已经有0人回复
-
高中化学教师求助：配合物一水硫酸四氨合铜的紫外可见吸收光谱数据
已经有2人回复
-
ACS omega，返修返回去目前为in peer review，求助进度问题
已经有4人回复
-
南开大学化学学院招收电催化方向2027级博士生、博士后
已经有27人回复
-
单晶解析，可协助单晶解析、精修、CIF 修正、错误排查
已经有0人回复
-
深圳大学化学与环境工程学院超分子团队招收2027级申请-考核制博士生
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 界面扩散法培养单晶求助，用过此方法的同学交流下
已经有16人回复
- 挥发法长单晶总是不透明？
已经有5人回复
- 求助：常温挥发法培养晶体，到了最后溶液成了凝胶状，析出几个很小的晶体
已经有6人回复
- 【求助】DMF好挥发吗
已经有25人回复
- 【请教】溶液挥发法培养晶体
已经有6人回复
- 【求助】利用挥发法培养单晶出现了油状物，该怎么办？
已经有11人回复
- 【求助】挥发法长晶体，谢谢！
已经有10人回复
- 【求助】挥发法长晶体请进。
已经有23人回复
- 【求助】挥发法张单晶时，溶解度很小怎么办？
已经有9人回复
- 【求助】怎么把小晶体培养成大晶体？
已经有29人回复
- 【请教】常温挥发培养晶体
已经有21人回复
- 【请教】急！ 培养单晶的时候，挥发法与扩散法有什么区别呀？
已经有18人回复
跟师学徒
金虫 (小有名气)
将军
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1275.6
- 散金: 1
- 红花: 4
- 帖子: 140
- 在线: 28小时
- 虫号: 1106253
- 注册: 2010-09-23
- 性别: GG
- 专业: 应用有机化学
【答案】应助回帖
★
drg1984(金币+1): 感谢回帖应助！ 2011-07-04 13:40:45
小米璐(金币+3): 2011-07-06 16:26:37
木瓜少爷: 回帖置顶 很好~ 2011-09-26 20:24:16
drg1984(金币+1): 感谢回帖应助！ 2011-07-04 13:40:45
小米璐(金币+3): 2011-07-06 16:26:37
木瓜少爷: 回帖置顶 很好~ 2011-09-26 20:24:16
| ,挥发法 原理:依靠溶液的不断挥发,使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态. 条件:固体能溶解于较易挥发的有机溶剂 一般丙酮,甲醇,乙醇,乙腈,乙酸乙酯,三氯甲烷,苯,甲苯,四氢呋喃,水等. 理论上,所有溶剂都可以,但一般选择 60～120℃. 注意:不同溶剂可能培养出的单晶结构不同 方法:将固体溶解于所选有机溶剂,有时可采用加热的办法使固体完全溶解,冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和,过滤,封口, 静置培养. 经验: 1.掌握好溶解度,一般 100mL 可溶解 0.2g~2g, υ 2.纯度大的易长出晶体. 3. 可选用混合溶剂,但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则.混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂.υ ※ 怎么看是否形成单晶: 如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状. 50mL 的烧杯,0.5g～0.8g.υ ※ 怎么挑选单晶: 不要等溶剂挥发完再挑,一定要在有母液存在下挑单晶,用毛细管将晶体吸出,滴到滤纸上,用针将单晶挑到密封管中,3～5 颗即可. |
2楼2011-07-04 09:13:38
跟师学徒
金虫 (小有名气)
将军
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1275.6
- 散金: 1
- 红花: 4
- 帖子: 140
- 在线: 28小时
- 虫号: 1106253
- 注册: 2010-09-23
- 性别: GG
- 专业: 应用有机化学
【答案】应助回帖
drg1984: 感谢回帖应助！ 2011-07-04 13:41:01
| 二,扩散法 原理:利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂.固体易溶于高沸点的溶剂,难溶或不 溶于低沸点溶剂. 在密封容器中, 使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中, 降低固体的溶解度, 从而析出晶核,生长成单晶. 一般选难挥发的溶剂,如 DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等. 条件:固体在难挥发的溶 剂中溶解度较大或者很大,在易挥发溶剂中不溶或难溶. 经验: 固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好.培养时,固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接 近过饱和. 方法: 将固体加热溶解于高沸点溶剂,接近饱和,放置于密封容器中,密封容器中放入易挥发 溶剂,密封好,静置培养. |
3楼2011-07-04 09:16:06
跟师学徒
金虫 (小有名气)
将军
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1275.6
- 散金: 1
- 红花: 4
- 帖子: 140
- 在线: 28小时
- 虫号: 1106253
- 注册: 2010-09-23
- 性别: GG
- 专业: 应用有机化学
4楼2011-07-04 09:16:37
跟师学徒
金虫 (小有名气)
将军
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1275.6
- 散金: 1
- 红花: 4
- 帖子: 140
- 在线: 28小时
- 虫号: 1106253
- 注册: 2010-09-23
- 性别: GG
- 专业: 应用有机化学
5楼2011-07-04 09:17:09
 |
6楼2011-07-04 12:25:00
dupeng2012
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 18216.9
- 散金: 230
- 红花: 3
- 帖子: 2637
- 在线: 555.3小时
- 虫号: 833339
- 注册: 2009-08-24
- 性别: GG
- 专业: 配位化学
7楼2011-07-05 09:49:40
 |
8楼2011-07-05 10:08:51
zhoumanman
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 84.2
- 散金: 64
- 红花: 1
- 帖子: 279
- 在线: 61.3小时
- 虫号: 851539
- 注册: 2009-09-19
- 专业: 配位化学
9楼2011-07-05 10:17:27
ZJboy
木虫 (著名写手)
- 应助: 34 (小学生)
- 金币: 5707.3
- 散金: 92
- 红花: 8
- 帖子: 1315
- 在线: 332.8小时
- 虫号: 430962
- 注册: 2007-08-11
- 性别: GG
- 专业: 配位化学
10楼2011-07-06 19:11:12
