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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】挥发法张单晶时，溶解度很小怎么办？
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xtdut

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】挥发法张单晶时，溶解度很小怎么办？ 已有5人参与

由于所合成的物质是大π共轭平面，所以在有机溶剂中基本不溶解，只是在二氯甲烷和三氟乙酸中少量溶解，用二氯甲烷和乙醚挥发法张单晶，在二氯甲烷中溶解度只有接近0.6mM的浓度，用十毫升这种浓度的二氯甲烷溶液，再加上5毫升的乙醚挥发张单晶，可是只有针尖状的小单晶出现，怎么办？使溶解度太小，得用溶剂热张还是用别的溶剂，可是别的溶剂根本就不溶解？
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1楼 2010-05-10 10:04:44
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greenbest

铁杆木虫 (著名写手)
xtdut(金币+2):谢谢！我是个新手，能不能针对这个体系具体谈谈溶剂热怎么做呀？溶质用量、溶剂以及用量、温度等等，谢谢！ 2010-05-10 11:09:21
帝夫:感谢回帖交流！ 2010-05-10 12:21:12
试试溶剂热
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世界上最远的距离　　不是生与死的距离　　而是我站在你面前你不知道我爱你
2楼2010-05-10 11:02:16
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yangping

木虫 (正式写手)
xtdut(金币+2):是吗？那这种低溶解度张一次单晶需要多少毫升溶剂呢？ 2010-05-10 11:39:07
帝夫:感谢回帖交流！ 2010-05-10 12:21:07
0.6mM的浓度足够长晶体了
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3楼2010-05-10 11:25:00
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主
★
xtdut(金币+2):谢谢回复！DMF与DMSO溶解性还不如二氯甲烷呢，看来只能试试溶剂热法了 2010-05-10 16:28:18
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-05-14 11:09:22
正常情况下，0.6mM的浓度算是比较大的了。在二氯甲烷和三氟乙酸中溶解效果不佳，你可以试试DMF、DMSO，在水浴条件下加热让其溶解你的物质。

溶剂热下，常见溶剂的溶解性差应该问题不大，主要是利用高温和溶剂在高温下提供的高压环境，帮助其溶解和结晶~~

[ Last edited by 帝夫 on 2010-5-10 at 13:34 ]
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万俗皆走圆，一生尤学方！
4楼2010-05-10 13:10:17
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hao_jian

木虫 (正式写手)
★
帝夫(金币+1):感谢回帖交流！ 2010-05-10 13:34:29
xtdut(金币+1):谢谢！我试试 2010-05-10 16:28:40
加热促进溶解，再缓慢降温结晶
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5楼2010-05-10 13:13:35
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yangping

木虫 (正式写手)
★
帝夫(金币+1):感谢回帖交流！ 2010-05-10 16:18:02
xtdut(金币+2):那您张一次单晶用多少mL溶剂呢？ 2010-05-10 16:30:58
引用回帖:
xtdut(金币+2):是吗？那这种低溶解度张一次单晶需要多少毫升溶剂呢？ 2010-05-10 11:39:07

我常用的浓度是0.01mmol/ml
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6楼2010-05-10 16:00:19
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yangping

木虫 (正式写手)
xtdut(金币+2):那么低的溶解度还这么少的溶剂，您一般张多久能够得到可以测试的单晶？谢谢 2010-05-11 10:45:14
引用回帖:
xtdut(金币+2):那您张一次单晶用多少mL溶剂呢？ 2010-05-10 16:30:58

1ml
7楼2010-05-11 08:37:38
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yangping

木虫 (正式写手)
xtdut(金币+2):谢谢！ 2010-05-14 08:26:28
半个月以上
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8楼2010-05-13 14:08:12
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wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)

江湖浪子之飞天

优秀版主优秀版主
xtdut(金币+2):谢谢斑竹！我搞错了，我的浓度应该是0.006mmol/mL,反正不到0.01mmol/mL，并且只有二氯甲烷和三氟乙酸能够溶解，别的溶剂溶解得更少。 2010-05-14 16:52:07
我们的浓度是0.1-0.2mmol，0.6应该太大了，建议你挥发的时间再长一点，慢了容易长的大一些好一些！
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9楼2010-05-14 11:11:25
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wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)

江湖浪子之飞天

优秀版主优秀版主
如果可以的话也多试试其它溶剂及混合溶剂
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10楼2010-05-14 11:12:47
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