应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】挥发法张单晶时，溶解度很小怎么办？
101/1返回列表
查看: 1957  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xtdut

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】挥发法张单晶时，溶解度很小怎么办？ 已有5人参与

由于所合成的物质是大π共轭平面，所以在有机溶剂中基本不溶解，只是在二氯甲烷和三氟乙酸中少量溶解，用二氯甲烷和乙醚挥发法张单晶，在二氯甲烷中溶解度只有接近0.6mM的浓度，用十毫升这种浓度的二氯甲烷溶液，再加上5毫升的乙醚挥发张单晶，可是只有针尖状的小单晶出现，怎么办？使溶解度太小，得用溶剂热张还是用别的溶剂，可是别的溶剂根本就不溶解？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2010-05-10 10:04:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

greenbest

铁杆木虫 (著名写手)
xtdut(金币+2):谢谢！我是个新手，能不能针对这个体系具体谈谈溶剂热怎么做呀？溶质用量、溶剂以及用量、温度等等，谢谢！ 2010-05-10 11:09:21
帝夫:感谢回帖交流！ 2010-05-10 12:21:12
试试溶剂热
回复此楼
世界上最远的距离　　不是生与死的距离　　而是我站在你面前你不知道我爱你
2楼2010-05-10 11:02:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangping

木虫 (正式写手)
xtdut(金币+2):是吗？那这种低溶解度张一次单晶需要多少毫升溶剂呢？ 2010-05-10 11:39:07
帝夫:感谢回帖交流！ 2010-05-10 12:21:07
0.6mM的浓度足够长晶体了
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2010-05-10 11:25:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主
★
xtdut(金币+2):谢谢回复！DMF与DMSO溶解性还不如二氯甲烷呢，看来只能试试溶剂热法了 2010-05-10 16:28:18
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-05-14 11:09:22
正常情况下，0.6mM的浓度算是比较大的了。在二氯甲烷和三氟乙酸中溶解效果不佳，你可以试试DMF、DMSO，在水浴条件下加热让其溶解你的物质。

溶剂热下，常见溶剂的溶解性差应该问题不大，主要是利用高温和溶剂在高温下提供的高压环境，帮助其溶解和结晶~~

[ Last edited by 帝夫 on 2010-5-10 at 13:34 ]
赞一下(1人) 回复此楼
万俗皆走圆，一生尤学方！
4楼2010-05-10 13:10:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hao_jian

木虫 (正式写手)
★
帝夫(金币+1):感谢回帖交流！ 2010-05-10 13:34:29
xtdut(金币+1):谢谢！我试试 2010-05-10 16:28:40
加热促进溶解，再缓慢降温结晶
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2010-05-10 13:13:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangping

木虫 (正式写手)
★
帝夫(金币+1):感谢回帖交流！ 2010-05-10 16:18:02
xtdut(金币+2):那您张一次单晶用多少mL溶剂呢？ 2010-05-10 16:30:58
引用回帖:
xtdut(金币+2):是吗？那这种低溶解度张一次单晶需要多少毫升溶剂呢？ 2010-05-10 11:39:07

我常用的浓度是0.01mmol/ml
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-05-10 16:00:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangping

木虫 (正式写手)
xtdut(金币+2):那么低的溶解度还这么少的溶剂，您一般张多久能够得到可以测试的单晶？谢谢 2010-05-11 10:45:14
引用回帖:
xtdut(金币+2):那您张一次单晶用多少mL溶剂呢？ 2010-05-10 16:30:58

1ml
7楼2010-05-11 08:37:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangping

木虫 (正式写手)
xtdut(金币+2):谢谢！ 2010-05-14 08:26:28
半个月以上
回复此楼
8楼2010-05-13 14:08:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)

江湖浪子之飞天

优秀版主优秀版主
xtdut(金币+2):谢谢斑竹！我搞错了，我的浓度应该是0.006mmol/mL,反正不到0.01mmol/mL，并且只有二氯甲烷和三氟乙酸能够溶解，别的溶剂溶解得更少。 2010-05-14 16:52:07
我们的浓度是0.1-0.2mmol，0.6应该太大了，建议你挥发的时间再长一点，慢了容易长的大一些好一些！
赞一下 回复此楼
9楼2010-05-14 11:11:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)

江湖浪子之飞天

优秀版主优秀版主
如果可以的话也多试试其它溶剂及混合溶剂
赞一下 回复此楼
10楼2010-05-14 11:12:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xtdut 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 机械专硕325，寻找调剂院校 +3 y9999 2026-03-15 5/250 2026-03-16 19:58 by y9999
[考研] 环境工程调剂 +6 大可digkids 2026-03-16 6/300 2026-03-16 17:16 by barlinike
[基金申请] 国自科面上基金字体 +5 iwuli 2026-03-12 6/300 2026-03-16 13:13 by Kamiu_MK
[考博] 欢迎申博同学联系 +3 天道酬勤2026686 2026-03-10 7/350 2026-03-15 19:03 by 天道酬勤2026686
[考研] 274求调剂 +4 时间点 2026-03-13 4/200 2026-03-15 15:29 by Rambo13
[考研] 中科大材料与化工319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:10 by ms629
[考研] 中科大材料专硕319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-13 3/150 2026-03-14 18:10 by houyaoxu
[考研] 267一志愿南京工业大学0817化工求调剂 +5 SUICHILD 2026-03-12 5/250 2026-03-14 14:53 by jean5056
[考研] 211本，11408一志愿中科院277分，曾在中科院自动化所实习 +3 Losir 2026-03-12 3/150 2026-03-14 12:11 by 热情沙漠
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
[考研] 290求调剂 +9 ADT 2026-03-11 9/450 2026-03-13 21:55 by JourneyLucky
[考研] 工科调剂 +4 Jiang191123！ 2026-03-11 4/200 2026-03-13 15:15 by Miko19
[考研] 材料301分求调剂 +5 Liyouyumairs 2026-03-12 5/250 2026-03-13 14:42 by JourneyLucky
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
[考研] 289求调剂 +3 李政莹 2026-03-12 3/150 2026-03-13 11:02 by 求调剂zz
[考研] 0817化学工程与技术考研312分调剂 +3 T123 tt 2026-03-12 3/150 2026-03-13 10:49 by houyaoxu
[考研] 296求调剂 +3 大口吃饭 身体健 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:31 by 学员8dgXkO
[考博] 26读博 +4 Rui135246 2026-03-12 10/500 2026-03-13 07:15 by gaobiao
[基金申请] 提交后的基金本子，已让学校撤回了，可否换口子提交 +3 dut_pfx 2026-03-10 3/150 2026-03-11 08:38 by kudofaye
[考研] 调剂 +5 呵唔哦豁 2026-03-10 5/250 2026-03-10 22:00 by 28375m
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭