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myduo2002

金虫 (小有名气)

[交流] 粘稠物加溶剂析出固体,工艺放大时如何实现? 已有7人参与

我有一个反应是以二氯甲烷做溶剂,反应结束后加水萃取、分液,有机相旋蒸浓缩,得到半油半固体状的粘稠物。小试时,我加入无水乙醇,用刮勺搅动起来或超声振荡就能使粘稠物变成固体析出来,过滤即可得到产品。可是考虑到后面要放大生产,请教各位在工厂生产时这类操作如果实现?(主要就是粘稠物搅动的问题)
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lhzhu90

新虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
myduo2002: 金币+1 2015-05-10 09:07:45
罐有多大?蒸馏完,如果搅拌能搅到,可以直接加入乙醇搅拌析晶。如果搅拌搅不到,可以通过罐底鼓入氮气代替搅拌析晶。另外,如果升温能溶清,为了防止暴晶,建议降温析晶,可以提前加晶种。
7楼2015-05-10 07:13:46
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njzhangyanyang

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
myduo2002: 金币+1 2015-05-09 21:44:59
放大生产时,反应釜的搅拌桨不一定能够到底部,浓缩结束时,产品里的二氯甲烷未必能浓缩的很干,不妨试一下留一点二氯甲烷,比如10%,然后滴加无水乙醇析晶
2楼2015-05-09 20:46:50
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myduo2002

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by njzhangyanyang at 2015-05-09 20:46:50
放大生产时,反应釜的搅拌桨不一定能够到底部,浓缩结束时,产品里的二氯甲烷未必能浓缩的很干,不妨试一下留一点二氯甲烷,比如10%,然后滴加无水乙醇析晶

产品在二氯甲烷中溶解度很好,不旋干会影响产率。
3楼2015-05-09 21:45:38
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jlhgsyf2007

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
myduo2002: 金币+1 2015-05-10 09:07:54
我好奇旋蒸这一步如何实现

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-05-09 23:11:17
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