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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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myduo2002

金虫 (小有名气)

[交流] 粘稠物加溶剂析出固体,工艺放大时如何实现? 已有7人参与

我有一个反应是以二氯甲烷做溶剂,反应结束后加水萃取、分液,有机相旋蒸浓缩,得到半油半固体状的粘稠物。小试时,我加入无水乙醇,用刮勺搅动起来或超声振荡就能使粘稠物变成固体析出来,过滤即可得到产品。可是考虑到后面要放大生产,请教各位在工厂生产时这类操作如果实现?(主要就是粘稠物搅动的问题)
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lhzhu90

新虫 (初入文坛)

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myduo2002: 金币+1 2015-05-10 09:07:45
罐有多大?蒸馏完,如果搅拌能搅到,可以直接加入乙醇搅拌析晶。如果搅拌搅不到,可以通过罐底鼓入氮气代替搅拌析晶。另外,如果升温能溶清,为了防止暴晶,建议降温析晶,可以提前加晶种。
7楼2015-05-10 07:13:46
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njzhangyanyang

至尊木虫 (著名写手)

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myduo2002: 金币+1 2015-05-09 21:44:59
放大生产时,反应釜的搅拌桨不一定能够到底部,浓缩结束时,产品里的二氯甲烷未必能浓缩的很干,不妨试一下留一点二氯甲烷,比如10%,然后滴加无水乙醇析晶
2楼2015-05-09 20:46:50
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myduo2002

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by njzhangyanyang at 2015-05-09 20:46:50
放大生产时,反应釜的搅拌桨不一定能够到底部,浓缩结束时,产品里的二氯甲烷未必能浓缩的很干,不妨试一下留一点二氯甲烷,比如10%,然后滴加无水乙醇析晶

产品在二氯甲烷中溶解度很好,不旋干会影响产率。
3楼2015-05-09 21:45:38
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jlhgsyf2007

木虫 (著名写手)

★ ★
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myduo2002: 金币+1 2015-05-10 09:07:54
我好奇旋蒸这一步如何实现

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-05-09 23:11:17
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1963hyy

至尊木虫 (正式写手)

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myduo2002: 金币+1 2015-05-10 09:07:38
在大生产可以减压蒸出二氯甲烷,料液粘稠时阻力大时停搅拌(很可能会固体)。视蛊中没有二氯甲烷流出。再加入无水乙醇和活性炭溶解过滤,降温析晶。,,,

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2015-05-10 05:35:20
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hengruicyj

金虫 (正式写手)

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myduo2002: 金币+1 2015-05-10 09:07:42
留少量二氯甲烷,然后加乙醇, 常温下减压除二氯甲烷即可
希望到这里能和大家学习学习,互相帮助。
6楼2015-05-10 06:15:22
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myduo2002

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jlhgsyf2007 at 2015-05-09 23:11:17
我好奇旋蒸这一步如何实现

可以在釜里减压蒸馏除去溶剂
8楼2015-05-10 09:08:57
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jlhgsyf2007

木虫 (著名写手)


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引用回帖:
8楼: Originally posted by myduo2002 at 2015-05-10 09:08:57
可以在釜里减压蒸馏除去溶剂...

建议在粘稠状态出现之前停止蒸馏,加乙醇后再次蒸馏。乙醇与二氯甲烷共沸,乙醇占11.5%。这样有可能避免粘稠状态出现,但是生产中得想好溶剂如何回收。
9楼2015-05-10 11:49:48
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zyqchem

木虫之王 (文学泰斗)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
星海慧儿: 金币+2, 多谢回帖交流 2015-05-13 16:44:00
浓缩后对搅拌要求会很高,浓缩到什么程度,还有就是如何实现工艺的重现性,如果是制药工艺,那可能工艺的有效控制和重现性的问题会是核查老师关注的问题了
10楼2015-05-10 14:35:01
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