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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 粘稠物加溶剂析出固体，工艺放大时如何实现？
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myduo2002

金虫 (小有名气)

[交流] 粘稠物加溶剂析出固体，工艺放大时如何实现？ 已有7人参与

我有一个反应是以二氯甲烷做溶剂，反应结束后加水萃取、分液，有机相旋蒸浓缩，得到半油半固体状的粘稠物。小试时，我加入无水乙醇，用刮勺搅动起来或超声振荡就能使粘稠物变成固体析出来，过滤即可得到产品。可是考虑到后面要放大生产，请教各位在工厂生产时这类操作如果实现？（主要就是粘稠物搅动的问题）
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1楼 2015-05-09 20:35:11
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jlhgsyf2007

木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
8楼: Originally posted by myduo2002 at 2015-05-10 09:08:57
可以在釜里减压蒸馏除去溶剂...

建议在粘稠状态出现之前停止蒸馏，加乙醇后再次蒸馏。乙醇与二氯甲烷共沸，乙醇占11.5%。这样有可能避免粘稠状态出现，但是生产中得想好溶剂如何回收。
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9楼2015-05-10 11:49:48
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njzhangyanyang

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
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myduo2002: 金币+1 2015-05-09 21:44:59
放大生产时，反应釜的搅拌桨不一定能够到底部，浓缩结束时，产品里的二氯甲烷未必能浓缩的很干，不妨试一下留一点二氯甲烷，比如10%，然后滴加无水乙醇析晶
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2楼2015-05-09 20:46:50
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myduo2002

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by njzhangyanyang at 2015-05-09 20:46:50
放大生产时，反应釜的搅拌桨不一定能够到底部，浓缩结束时，产品里的二氯甲烷未必能浓缩的很干，不妨试一下留一点二氯甲烷，比如10%，然后滴加无水乙醇析晶

产品在二氯甲烷中溶解度很好，不旋干会影响产率。
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3楼2015-05-09 21:45:38
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jlhgsyf2007

木虫 (著名写手)
★ ★
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myduo2002: 金币+1 2015-05-10 09:07:54
我好奇旋蒸这一步如何实现

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4楼2015-05-09 23:11:17
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