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粘稠物加溶剂析出固体,工艺放大时如何实现?
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myduo2002
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粘稠物加溶剂析出固体,工艺放大时如何实现?
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我有一个反应是以二氯甲烷做溶剂,反应结束后加水萃取、分液,有机相旋蒸浓缩,得到半油半固体状的粘稠物。小试时,我加入无水乙醇,用刮勺搅动起来或超声振荡就能使粘稠物变成固体析出来,过滤即可得到产品。可是考虑到后面要放大生产,请教各位在工厂生产时这类操作如果实现?(主要就是粘稠物搅动的问题)
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1楼
2015-05-09 20:35:11
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hengruicyj
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2015-05-10 09:07:42
留少量二氯甲烷,然后加乙醇, 常温下减压除二氯甲烷即可
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希望到这里能和大家学习学习,互相帮助。
6楼
2015-05-10 06:15:22
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njzhangyanyang
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myduo2002: 金币+1
2015-05-09 21:44:59
放大生产时,反应釜的搅拌桨不一定能够到底部,浓缩结束时,产品里的二氯甲烷未必能浓缩的很干,不妨试一下留一点二氯甲烷,比如10%,然后滴加无水乙醇析晶
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2楼
2015-05-09 20:46:50
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myduo2002
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Originally posted by
njzhangyanyang
at 2015-05-09 20:46:50
放大生产时,反应釜的搅拌桨不一定能够到底部,浓缩结束时,产品里的二氯甲烷未必能浓缩的很干,不妨试一下留一点二氯甲烷,比如10%,然后滴加无水乙醇析晶
产品在二氯甲烷中溶解度很好,不旋干会影响产率。
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3楼
2015-05-09 21:45:38
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jlhgsyf2007
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2015-05-10 09:07:54
我好奇旋蒸这一步如何实现
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4楼
2015-05-09 23:11:17
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