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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 粘稠物加溶剂析出固体，工艺放大时如何实现？
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mhf8427

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
星海慧儿: 金币+2, 多谢回帖交流 2015-05-13 16:44:08
本人认为是溶剂的问题DCM，以前遇到过一个产品也是和LZ说的一样，当时产品在DCM里面是一个油状物，在EA里面结果变成很好的固体了，好多产品在DCM里面容易成粘稠状，呵呵，本人经验，不喜勿喷
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11楼2015-05-10 23:50:32
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天海角涯

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
星海慧儿: 金币+1, 多谢回帖交流 2015-05-13 16:44:16
先用二氯甲烷，后加乙醇注意比例

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12楼2015-05-11 00:12:51
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zhaoxiongxn

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
星海慧儿: 金币+2, 多谢回帖交流 2015-05-13 16:44:23
放大生产时先减压浓缩二氯甲烷，浓缩至釜中搅拌杆搅不到的时候加入无水乙醇继续减压浓缩出剩余的二氯甲烷（可多重复蒸馏几次），然后加入你需要使用的无水乙醇析晶（釜中残余的无水乙醇可以放出计算质量），降温搅拌析晶，离心得产品
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13楼2015-05-11 12:25:35
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myduo2002

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by zhaoxiongxn at 2015-05-11 12:25:35
放大生产时先减压浓缩二氯甲烷，浓缩至釜中搅拌杆搅不到的时候加入无水乙醇继续减压浓缩出剩余的二氯甲烷（可多重复蒸馏几次），然后加入你需要使用的无水乙醇析晶（釜中残余的无水乙醇可以放出计算质量），降温搅拌 ...

恩，后面如果一定要用这条工艺路线的话，就只能这样做了。
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14楼2015-05-11 13:17:05
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ndchem

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个完全不是问题，随便搅拌搅拌

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15楼2015-05-11 13:32:49
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阿武罗

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
星海慧儿: 金币+2, 多谢回帖交流 2015-05-13 16:44:32
当前这种模糊的操作后续很难放大，还是建议你做这个实验：蒸除大部分DCM后加乙醇代蒸，看蒸除后的析晶效果，再定怎么析晶。
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铁甲依然在
16楼2015-05-13 13:42:32
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