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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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myduo2002

金虫 (小有名气)

[交流] 粘稠物加溶剂析出固体,工艺放大时如何实现? 已有7人参与

我有一个反应是以二氯甲烷做溶剂,反应结束后加水萃取、分液,有机相旋蒸浓缩,得到半油半固体状的粘稠物。小试时,我加入无水乙醇,用刮勺搅动起来或超声振荡就能使粘稠物变成固体析出来,过滤即可得到产品。可是考虑到后面要放大生产,请教各位在工厂生产时这类操作如果实现?(主要就是粘稠物搅动的问题)
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zhaoxiongxn

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
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星海慧儿: 金币+2, 多谢回帖交流 2015-05-13 16:44:23
放大生产时先减压浓缩二氯甲烷,浓缩至釜中搅拌杆搅不到的时候加入无水乙醇继续减压浓缩出剩余的二氯甲烷(可多重复蒸馏几次),然后加入你需要使用的无水乙醇析晶(釜中残余的无水乙醇可以放出计算质量),降温搅拌析晶,离心得产品
13楼2015-05-11 12:25:35
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njzhangyanyang

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
myduo2002: 金币+1 2015-05-09 21:44:59
放大生产时,反应釜的搅拌桨不一定能够到底部,浓缩结束时,产品里的二氯甲烷未必能浓缩的很干,不妨试一下留一点二氯甲烷,比如10%,然后滴加无水乙醇析晶
2楼2015-05-09 20:46:50
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myduo2002

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by njzhangyanyang at 2015-05-09 20:46:50
放大生产时,反应釜的搅拌桨不一定能够到底部,浓缩结束时,产品里的二氯甲烷未必能浓缩的很干,不妨试一下留一点二氯甲烷,比如10%,然后滴加无水乙醇析晶

产品在二氯甲烷中溶解度很好,不旋干会影响产率。
3楼2015-05-09 21:45:38
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jlhgsyf2007

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
myduo2002: 金币+1 2015-05-10 09:07:54
我好奇旋蒸这一步如何实现

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-05-09 23:11:17
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