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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱出峰不正常
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janney11

金虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱出峰不正常 已有4人参与

请教各位虫友：
      我用安捷伦PLOT毛细管柱柱，50mx0.32x8um，刚买一个月的柱子，之前用于分析混合标气很正常，今天开机突然出峰很不正常。一开始是几个不规则的大峰上面有很多小峰，后来询问售后，说有可能柱效下降没让我老化下，老化后发现峰型是稍微好点，可是出现很多峰，有些还是平头峰，远远超出混合气体组分数。
     如图，第一图是之前测的标气的图，第二图就是不正常的图，请问这是什么问题呢？很着急，谢谢

气相色谱出峰不正常
无标题2.jpg


气相色谱出峰不正常-1
无标题1.jpg
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1楼 2015-05-09 19:18:13
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
janney11: 金币+3 2015-05-10 09:04:53
本帖仅楼主可见
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2楼2015-05-10 08:48:42
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janney11

金虫 (小有名气)
我之前也是进这么多样的，而且超载的话不应该出这么多峰峰的呀

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2015-05-10 09:04:34
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bobking67310

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
janney11: 金币+5 2015-05-11 11:17:48
信号值后一张比前一张大，而且分离度感觉变差了。可能原因：1.标气浓度变大了；2.柱子过载了
解决方法：1.核算一下标气浓度；2.进样口段柱子拆下重新装一下；3.看一下是不是方法里进样模式原来为分流，变为不分流了。
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4楼2015-05-10 17:46:38
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janney11

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bobking67310 at 2015-05-10 17:46:38
信号值后一张比前一张大，而且分离度感觉变差了。可能原因：1.标气浓度变大了；2.柱子过载了
解决方法：1.核算一下标气浓度；2.进样口段柱子拆下重新装一下；3.看一下是不是方法里进样模式原来为分流，变为不分流了 ...

标气应该不会出现问题的吧，我是配的一小瓶标气，六通阀取样
柱子过载也不会吧，之前也是在相同条件，进样量的条件下测试的
是采用的分流模式
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5楼2015-05-11 11:17:41
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janney11

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bobking67310 at 2015-05-10 17:46:38
信号值后一张比前一张大，而且分离度感觉变差了。可能原因：1.标气浓度变大了；2.柱子过载了
解决方法：1.核算一下标气浓度；2.进样口段柱子拆下重新装一下；3.看一下是不是方法里进样模式原来为分流，变为不分流了 ...

我拆了玻璃衬管，发现玻璃衬管上端切口有点压碎了，不严重，这会影响出峰么？
没有多余的衬管了，这个衬管还能使用么？
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6楼2015-05-11 16:49:11
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fredlv

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
稀释再进样，浓度高了
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7楼2015-05-11 19:06:14
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这个明显是进入了液体样品了，因为你没有改变任何条件；从你的图可以看出，轻组分变小，重组分变大；处理办法，建议你将二次阀开小一点，保证进样样品状态为气样，然后你检查出口，在出口弄一个水封瓶，看一下出口的气泡是否均匀出现，不带压进样；你试试。
赞一下(1人) 回复此楼
自由快乐
8楼2015-05-12 15:54:15
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