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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱仪天美GC7890不出峰，求助
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dhzhao

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱仪天美GC7890不出峰，求助

分析室用两台天美GC7890，检测器是FID的，填充色谱柱，一台正常，一台备用，现在备用的怎么弄也不出峰，经检查后，进样器正常，色谱柱调换，点火正常，在碰下检测器的情况下基线有反应，载气正常，求助各位，帮下忙
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一切为了学习
1楼2012-11-18 10:39:21
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dhzhao: 金币+5, 谢谢帮助 2012-11-18 12:23:44
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~~ 2012-11-18 13:03:45
我见过把样品进错气化室的，用的是A，进的是B，这不是笑话。用甲醇或易挥发有机物进样试试看，检测GC信号输出是否和计算机连接正常，曾见过用工作站通道使用错误。衰减，检测器是否有水气产生，气化室，色谱柱，检测器是否连接正常，用易挥发样试试。
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2楼2012-11-18 12:03:58
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dhzhao

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-18 12:03:58
我见过把样品进错气化室的，用的是A，进的是B，这不是笑话。用甲醇或易挥发有机物进样试试看，检测GC信号输出是否和计算机连接正常，曾见过用工作站通道使用错误。衰减，检测器是否有水气产生，气化室，色谱柱，检测 ...

我这儿试的话，只要进点空气就能出峰，你说的水气有，气化室应该正常吧，色谱柱从正常的色谱仪上拆下来试的，检测器不知道正不正常，如何判断？
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一切为了学习
3楼2012-11-18 12:20:31
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

FID检测器进空气应该不出峰，出峰应该是流速波动或气体不纯造成，甲醇进样试试看，在线等结果。
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4楼2012-11-18 12:32:03
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dhzhao

铁杆木虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-18 12:32:03
FID检测器进空气应该不出峰，出峰应该是流速波动或气体不纯造成，甲醇进样试试看，在线等结果。

我这儿进空气确实能出峰，因为以前好的时候就是这么做的，另一台也是这样的
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一切为了学习
5楼2012-11-18 12:34:17
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

填充柱固定相是什么，测试样本是何物，进样体积是多少，载气流速，柱温等信息？
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6楼2012-11-18 12:36:58
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by dhzhao at 2012-11-18 12:34:17
我这儿进空气确实能出峰，因为以前好的时候就是这么做的，另一台也是这样的...

FID检测器本身是氢气和空气燃烧生成CHO正离子被检测产生信号的，如果氢气和空气足够纯，进样空气无有机物，则不应该有峰信号。有信号说明有两种情况，第一，氢气或空气不纯，则测试有基流信号，注入纯空气，会有向下波动信号；第二，氢气或空气很纯，进样空气受污染，会有信号，进样针中残留有机物同样会有信号。
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7楼2012-11-18 12:48:57
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dhzhao

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-18 12:36:58
填充柱固定相是什么，测试样本是何物，进样体积是多少，载气流速，柱温等信息？

你说的我不太清楚，因为本人不是很懂这个，只知道样本是氯乙烯，进样体积0.4ml，流速不知道，柱温130
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一切为了学习
8楼2012-11-18 12:50:52
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by dhzhao at 2012-11-18 12:50:52
你说的我不太清楚，因为本人不是很懂这个，只知道样本是氯乙烯，进样体积0.4ml，流速不知道，柱温130...

我是说，不出峰可能是因为，色谱条件不适合样本保留在色谱柱中。
通过固定相可以判定。甲醇试试吧，一般而言不管极性或非极性固定相，甲醇的出峰会很快。这样判读仪器是否正常。
氯乙烯，四氯乙烯还是什么，若是四氯乙烯FID不应该有信号。
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9楼2012-11-18 13:02:42
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dhzhao

铁杆木虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-18 13:02:42
我是说，不出峰可能是因为，色谱条件不适合样本保留在色谱柱中。
通过固定相可以判定。甲醇试试吧，一般而言不管极性或非极性固定相，甲醇的出峰会很快。这样判读仪器是否正常。
氯乙烯，四氯乙烯还是什么，若是 ...

甲醇气体？
是氯乙烯
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一切为了学习
10楼2012-11-18 13:23:40
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