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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，气相出峰异常，在升温程序结束后才出峰
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surprise068

金虫 (小有名气)

[求助] 求助，气相出峰异常，在升温程序结束后才出峰

各位大神帮帮忙。
这几天做气相色谱，按之前一样的操作，一样的样品，一样的程序，发现没有出峰。先以为是没有成功进样，后发现，在采集24分钟，升温程序结束以后，有峰出现。不知道有没有大神遇到过类似的情况或者知道是怎么回事，请不吝赐教，非常感谢

补充一下，不是杂峰，是样品的峰，有6种有机溶剂，后面都依次出来了，用顶空和手动进样都是一样的情况

[ Last edited by surprise068 on 2013-6-16 at 11:01 ]
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1楼 2013-06-16 10:58:20
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musicmelody

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
surprise068: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢 2013-06-17 17:34:54
什么条件都一样，出峰推迟很多，怀疑是不是柱子污染了，你们的仪器有没有反吹功能，有的话反吹试试，如果没有，把柱子连检测器的一端卸下来老化下，老化程序百度一下都有
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2楼2013-06-16 12:33:33
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trad

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
surprise068: 金币+1, ★有帮助, 非常感谢 2013-06-17 17:35:05
什么叫有6种溶剂，然后依次出来？一般情况溶剂是不出峰的，你的样品在升温程序结束出峰，表示你的产品气化温度很高，延长了出峰时间导致的
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努力做实验！
3楼2013-06-16 13:16:50
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tianweibao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要么柱子坏了，要么机子设置有问题，今天没搞好
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4楼2013-06-17 14:25:42
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sahararaincn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
surprise068: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-06-17 17:35:50
出峰了就不算异常峰，只是出峰时间不一样了。先确定一下你的各种实验条件，还有柱子是不是完全一样的，温度、柱子极性、还有载气流速都会影响出峰时间的。
为什么要用六种溶剂。你先用一个单一溶剂做一个标准样品试一下，看看标准样品的出峰时间。
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5楼2013-06-17 14:47:10
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surprise068

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by musicmelody at 2013-06-16 12:33:33
什么条件都一样，出峰推迟很多，怀疑是不是柱子污染了，你们的仪器有没有反吹功能，有的话反吹试试，如果没有，把柱子连检测器的一端卸下来老化下，老化程序百度一下都有

谢谢，应该是污染了。今天把说有管件拆下来吹了一下，再装上就恢复正常了。
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6楼2013-06-17 17:28:38
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surprise068

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by trad at 2013-06-16 13:16:50
什么叫有6种溶剂，然后依次出来？一般情况溶剂是不出峰的，你的样品在升温程序结束出峰，表示你的产品气化温度很高，延长了出峰时间导致的

谢谢，我做溶剂残留，检测六种溶剂，是在该出峰的时候不出来，延迟二十几分钟又出现了。
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7楼2013-06-17 17:29:45
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surprise068

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by trad at 2013-06-16 13:16:50
什么叫有6种溶剂，然后依次出来？一般情况溶剂是不出峰的，你的样品在升温程序结束出峰，表示你的产品气化温度很高，延长了出峰时间导致的

我是用顶空进样检测有机溶剂，方法已经很成熟了，那天想检测铬样品就出问题了。
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8楼2013-06-17 17:34:12
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surprise068

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sahararaincn at 2013-06-17 14:47:10
出峰了就不算异常峰，只是出峰时间不一样了。先确定一下你的各种实验条件，还有柱子是不是完全一样的，温度、柱子极性、还有载气流速都会影响出峰时间的。
为什么要用六种溶剂。你先用一个单一溶剂做一个标准样品试 ...

今天把气路管件都拆下来吹洗以后就正常了，现在我们还没搞明白是怎么回事。
我们是做合成样品中的残留溶剂，用顶空做，方法做的比较成熟了
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9楼2013-06-17 17:37:55
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