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surprise068

金虫 (小有名气)

[求助] 求助,气相出峰异常,在升温程序结束后才出峰

各位大神帮帮忙。
这几天做气相色谱,按之前一样的操作,一样的样品,一样的程序,发现没有出峰。先以为是没有成功进样,后发现,在采集24分钟,升温程序结束以后,有峰出现。不知道有没有大神遇到过类似的情况或者知道是怎么回事,请不吝赐教,非常感谢

补充一下,不是杂峰,是样品的峰,有6种有机溶剂,后面都依次出来了,用顶空和手动进样都是一样的情况

[ Last edited by surprise068 on 2013-6-16 at 11:01 ]
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musicmelody

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
surprise068: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢 2013-06-17 17:34:54
什么条件都一样,出峰推迟很多,怀疑是不是柱子污染了,你们的仪器有没有反吹功能,有的话反吹试试,如果没有,把柱子连检测器的一端卸下来老化下,老化程序百度一下都有
2楼2013-06-16 12:33:33
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trad

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
surprise068: 金币+1, 有帮助, 非常感谢 2013-06-17 17:35:05
什么叫有6种溶剂,然后依次出来?一般情况溶剂是不出峰的,你的样品在升温程序结束出峰,表示你的产品气化温度很高,延长了出峰时间导致的
努力做实验!
3楼2013-06-16 13:16:50
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tianweibao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
要么柱子坏了,要么机子设置有问题,今天没搞好
4楼2013-06-17 14:25:42
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sahararaincn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
surprise068: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-06-17 17:35:50
出峰了就不算异常峰,只是出峰时间不一样了。先确定一下你的各种实验条件,还有柱子是不是完全一样的,温度、柱子极性、还有载气流速都会影响出峰时间的。
为什么要用六种溶剂。你先用一个单一溶剂做一个标准样品试一下,看看标准样品的出峰时间。
5楼2013-06-17 14:47:10
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surprise068

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by musicmelody at 2013-06-16 12:33:33
什么条件都一样,出峰推迟很多,怀疑是不是柱子污染了,你们的仪器有没有反吹功能,有的话反吹试试,如果没有,把柱子连检测器的一端卸下来老化下,老化程序百度一下都有

谢谢,应该是污染了。今天把说有管件拆下来吹了一下,再装上就恢复正常了。
6楼2013-06-17 17:28:38
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surprise068

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by trad at 2013-06-16 13:16:50
什么叫有6种溶剂,然后依次出来?一般情况溶剂是不出峰的,你的样品在升温程序结束出峰,表示你的产品气化温度很高,延长了出峰时间导致的

谢谢,我做溶剂残留,检测六种溶剂,是在该出峰的时候不出来,延迟二十几分钟又出现了。
7楼2013-06-17 17:29:45
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surprise068

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by trad at 2013-06-16 13:16:50
什么叫有6种溶剂,然后依次出来?一般情况溶剂是不出峰的,你的样品在升温程序结束出峰,表示你的产品气化温度很高,延长了出峰时间导致的

我是用顶空进样检测有机溶剂,方法已经很成熟了,那天想检测铬样品就出问题了。
8楼2013-06-17 17:34:12
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surprise068

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by sahararaincn at 2013-06-17 14:47:10
出峰了就不算异常峰,只是出峰时间不一样了。先确定一下你的各种实验条件,还有柱子是不是完全一样的,温度、柱子极性、还有载气流速都会影响出峰时间的。
为什么要用六种溶剂。你先用一个单一溶剂做一个标准样品试 ...

今天把气路管件都拆下来吹洗以后就正常了,现在我们还没搞明白是怎么回事。
我们是做合成样品中的残留溶剂,用顶空做,方法做的比较成熟了
9楼2013-06-17 17:37:55
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