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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于气相程序升温的问题
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碧咸

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于气相程序升温的问题 已有8人参与

我要测的东西沸点集中在180-220之间，我采取的程序二阶升温，初温160，第一阶段4度/min升到220，第二阶段10度/min升到250。。我应该在160-220之间升温速度快还是在220-250之间升温速度快呢？
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哈哈
1楼 2014-03-22 18:53:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

终会牵手旅行

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，我做了很是长时间的气相，不敢称专业，但也有点小小的经验，针对你的问题，我做以下回复。
1.选择合适的柱子，根据“相似相溶”的原理，一般极性化合选择极性柱子，依此类推；
2.柱子选择好了，如果长时间没有用，或者用了很长时间了，需要对柱子进行老化，详情上网查查，不详述；
3.你是单个化合物很容易出峰的，没有你想象的那么复杂，先做一次再调整，单个物质没有必要升温程序那么冗长。
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阳光总会有
6楼2014-03-25 13:30:38
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普通回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个需要走走看，气相分离不仅和物质沸点有关，而且和色谱柱的分配系数有关
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2楼2014-03-22 20:42:05
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碧咸

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-03-22 20:42:05
这个需要走走看，气相分离不仅和物质沸点有关，而且和色谱柱的分配系数有关

两种情况下都分不开，减小流速也分不开，是不是就是柱子不适合呢
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哈哈
3楼2014-03-23 12:38:54
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来分析版交流 2014-03-23 17:00:54
引用回帖:
3楼: Originally posted by 碧咸 at 2014-03-23 12:38:54
两种情况下都分不开，减小流速也分不开，是不是就是柱子不适合呢...

色谱柱用对了才是关键，其他都是小打小闹，用来微调优化的。所以楼主先试试换个色谱柱吧。
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碧咸
4楼2014-03-23 14:08:15
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碧咸

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-03-23 14:08:15
色谱柱用对了才是关键，其他都是小打小闹，用来微调优化的。所以楼主先试试换个色谱柱吧。...

嗯，谢谢
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哈哈
5楼2014-03-24 10:25:50
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
按照你说的情况，如果尝试了换程序升温也没用的话，那就要换柱子了，柱子对于气相来说是很重要的。寻找极性接近的柱子。
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Afterall,tomorrowisanotherday!
7楼2014-03-25 14:36:16
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友客

铜虫 (小有名气)
看您选择的是什么样的柱子
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8楼2014-03-25 15:20:55
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雪萸

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种情况的话，就应该考虑柱子的极性了，换一根柱子试试吧
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9楼2014-03-25 16:00:25
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
显然在220-250速度快啊，我建议前面以低温恒温走一段时间后升温到160.

鉴于你是单物质，我觉得进样口温度可以适当提高，200℃差不多
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10楼2014-03-25 16:07:51
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