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李明杰

至尊木虫 (知名作家)

杰语

[求助] 气相色谱出杂峰问题已有5人参与

最近一段时间,气相色谱老出杂峰,走基线是平稳的。但一进溶剂就出杂峰,空运(只点开始不仅溶剂)也出杂峰,怎么回事啊??
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杰语
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

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系统有污染和残留,建议先老化柱子,再更换隔垫,检查衬管,玻璃毛,必要时也更换,清洗进样口,分流管,最后排查检测器。依次逐个排查,直到找到原因。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2015-04-19 07:22:32
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xiaohan_110

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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李明杰: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-04-20 15:26:27
这种情况柱子一般是有残留,建议多走几针溶剂,或者空白   
再不行就老化,应该就没问题了。。。
4楼2015-04-19 09:20:25
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ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 李明杰 at 2015-04-20 15:24:31
我的柱子是新换的,走基线就是在气化室,柱箱,检测器温度都稳定之后不进样,只有载气通过时是平的。但是一旦柱温按程序升温后即使只过载气也有八个峰,并且这八个峰位置固定,峰面积差不多...

判定载气纯净度,后面的气体捕集肼有条件就更换新的,没有就用氢气反吹一段时间,我个人也认为是柱子流失,看看是不是那几个特征离子吧
9楼2015-04-21 09:30:38
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普通回帖

ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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李明杰: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-04-20 15:24:40
不知道是何种检测器,初步判定和色谱柱有关,您的色谱柱用了多久了?您所谓的基线是什么条件?
2楼2015-04-18 21:21:07
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李明杰

至尊木虫 (知名作家)

杰语

引用回帖:
2楼: Originally posted by ypng at 2015-04-18 21:21:07
不知道是何种检测器,初步判定和色谱柱有关,您的色谱柱用了多久了?您所谓的基线是什么条件?

我的柱子是新换的,走基线就是在气化室,柱箱,检测器温度都稳定之后不进样,只有载气通过时是平的。但是一旦柱温按程序升温后即使只过载气也有八个峰,并且这八个峰位置固定,峰面积差不多
杰语
5楼2015-04-20 15:24:31
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李明杰

至尊木虫 (知名作家)

杰语

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaohan_110 at 2015-04-19 09:20:25
这种情况柱子一般是有残留,建议多走几针溶剂,或者空白   
再不行就老化,应该就没问题了。。。

走了好多针溶剂了,我的柱子也是新换的,走基线就是在气化室,柱箱,检测器温度都稳定之后不进样,只有载气通过时是平的。但是一旦柱温按程序升温后即使只过载气也有八个峰,并且这八个峰位置固定,峰面积差不多
杰语
6楼2015-04-20 15:26:02
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by 李明杰 at 2015-04-20 15:26:02
走了好多针溶剂了,我的柱子也是新换的,走基线就是在气化室,柱箱,检测器温度都稳定之后不进样,只有载气通过时是平的。但是一旦柱温按程序升温后即使只过载气也有八个峰,并且这八个峰位置固定,峰面积差不多...

你这八个峰的间隔是不是固定的?很可能是柱流失峰。也可以继续用。
有质谱的话,可以看看有没有柱流失的常见离子?
7楼2015-04-20 19:48:20
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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高温老化柱子,如果还这样换进样垫,衬管清理一下。要换进样垫程序升温前,可以在柱箱里烤一烤。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2015-04-20 21:08:42
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marylee365

金虫 (小有名气)

我也遇到了同样的问题,你的问题解决了吗?可否分享一下经验。我几乎所有可以清洗的部件都清洗了,还是不行,真是不知道怎么解决了。
尽心则无悔
10楼2015-04-28 11:33:39
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