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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱出杂峰问题
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李明杰

至尊木虫 (知名作家)

杰语

[求助] 气相色谱出杂峰问题 已有5人参与

最近一段时间，气相色谱老出杂峰，走基线是平稳的。但一进溶剂就出杂峰，空运（只点开始不仅溶剂）也出杂峰，怎么回事啊？？
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杰语
1楼 2015-04-18 20:43:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
感谢参与，应助指数 +1
系统有污染和残留，建议先老化柱子，再更换隔垫，检查衬管，玻璃毛，必要时也更换，清洗进样口，分流管，最后排查检测器。依次逐个排查，直到找到原因。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2015-04-19 07:22:32
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xiaohan_110

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
李明杰: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-04-20 15:26:27
这种情况柱子一般是有残留，建议多走几针溶剂，或者空白   
再不行就老化，应该就没问题了。。。
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4楼2015-04-19 09:20:25
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ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 李明杰 at 2015-04-20 15:24:31
我的柱子是新换的，走基线就是在气化室，柱箱，检测器温度都稳定之后不进样，只有载气通过时是平的。但是一旦柱温按程序升温后即使只过载气也有八个峰，并且这八个峰位置固定，峰面积差不多...

判定载气纯净度，后面的气体捕集肼有条件就更换新的，没有就用氢气反吹一段时间，我个人也认为是柱子流失，看看是不是那几个特征离子吧
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9楼2015-04-21 09:30:38
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普通回帖

ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
李明杰: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-04-20 15:24:40
不知道是何种检测器，初步判定和色谱柱有关，您的色谱柱用了多久了？您所谓的基线是什么条件？
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2楼2015-04-18 21:21:07
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李明杰

至尊木虫 (知名作家)

杰语
引用回帖:
2楼: Originally posted by ypng at 2015-04-18 21:21:07
不知道是何种检测器，初步判定和色谱柱有关，您的色谱柱用了多久了？您所谓的基线是什么条件？

我的柱子是新换的，走基线就是在气化室，柱箱，检测器温度都稳定之后不进样，只有载气通过时是平的。但是一旦柱温按程序升温后即使只过载气也有八个峰，并且这八个峰位置固定，峰面积差不多
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杰语
5楼2015-04-20 15:24:31
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李明杰

至尊木虫 (知名作家)

杰语
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaohan_110 at 2015-04-19 09:20:25
这种情况柱子一般是有残留，建议多走几针溶剂，或者空白   
再不行就老化，应该就没问题了。。。

走了好多针溶剂了，我的柱子也是新换的，走基线就是在气化室，柱箱，检测器温度都稳定之后不进样，只有载气通过时是平的。但是一旦柱温按程序升温后即使只过载气也有八个峰，并且这八个峰位置固定，峰面积差不多
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杰语
6楼2015-04-20 15:26:02
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by 李明杰 at 2015-04-20 15:26:02
走了好多针溶剂了，我的柱子也是新换的，走基线就是在气化室，柱箱，检测器温度都稳定之后不进样，只有载气通过时是平的。但是一旦柱温按程序升温后即使只过载气也有八个峰，并且这八个峰位置固定，峰面积差不多...

你这八个峰的间隔是不是固定的？很可能是柱流失峰。也可以继续用。
有质谱的话，可以看看有没有柱流失的常见离子？
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7楼2015-04-20 19:48:20
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
高温老化柱子，如果还这样换进样垫，衬管清理一下。要换进样垫程序升温前，可以在柱箱里烤一烤。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2015-04-20 21:08:42
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marylee365

金虫 (小有名气)
我也遇到了同样的问题，你的问题解决了吗？可否分享一下经验。我几乎所有可以清洗的部件都清洗了，还是不行，真是不知道怎么解决了。
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尽心则无悔
10楼2015-04-28 11:33:39
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